吡喃葡萄糖基咪唑啉盐表面活性剂的波谱学数据分析

以1-(2,6-二甲基苯基)-1H-咪唑与2-溴乙基葡萄糖苷为原料,一步合成了新化合物溴化1-(2,6-二甲基苯基)-3-[2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-乙基]-咪唑盐(化合物1),是一种咪唑啉盐表面活性剂。化合物1的结构中存在糖基,含有多个手性碳原子,导致其核磁共振氢谱和碳谱较为复杂。我们运用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和元素分析(EA)确定了其化学组成,随后通过液体核磁共振波谱技术(包括1D和2D核磁共振手段,如~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT90、DEPT135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC)对化合物1的氢谱和碳谱信号进行了表征,通过解析对其结构进行了详尽归属。     

HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷结构测定中的应用

在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷中,其苯环上6个碳的归属文献中常出现错误,从而导致化合物结构测定的错误.本文先根据偶合常数大小和峰分裂数目将H-4″、H-7″、H-8″明确归属,再利用HMQC和HMBC技术确定苯环6个碳的归属,然后再利用糖苷中碳化学位移配糖效应确定葡萄糖在苯环上的取代位置.     

基于低场核磁共振技术的致密砂岩气藏防水锁作用机理研究

致密砂岩气藏孔隙度、渗透率较低,微观孔喉尺度细小,在生产及压裂过程中极易产生水锁伤害。为开展致密储层防水锁作用机理研究,本文将常规岩心自吸实验、防水锁剂抑制水锁伤害实验与低场核磁共振技术相结合,从微观角度揭示致密砂岩储层微纳米级孔喉中的防水锁作用机理,为致密砂岩气藏防水锁相关研究提供理论依据。研究结果显示,加入防水锁添加剂后,流体表面张力下降,接触角增大,自吸速率变慢,渗透率有一定程度恢复;在此基础上,通过核磁共振T2谱从微观角度评价缓慢自吸阶段液体在不同孔喉尺度范围内的液相水锁滞留现象,其中加入防水锁添加剂后在自吸20h时在较小孔喉处自吸液相平均占比为38.61%,整体孔喉平均液相占比为35.79%。而在未加入防水锁试剂的样品中在自吸20h时在较小孔喉处液相占比为67.48%,整体孔喉占比为54.52%;通过防水锁剂抑制水锁伤害实验得出,加入防水锁剂后渗透率恢复程度在15.38%～20.19%,整体液相滞留占比平均下降幅度在10.73%。研究发现防水锁剂有效地降低了较小孔候处液相滞留占比,降低流体表面张力以及增大岩心疏水性能,揭示了致密砂岩气藏防水锁作用机理,为致密砂岩气藏降低水锁伤害程度、提高返排效率,为实现高效开发提供理论支撑。     

偶氮苯类人工受体中间体的合成及~1H NMR谱

在一种仿G蛋白耦合型信号转导的人工超分子系统中引入一类偶氮苯结构的化合物,用来模拟跨膜受体。以苯胺为原料,合成几种人工受体中间体-偶氮苯化合物,选取其中4,4’-二羧基偶氮苯与谷氨酸甲酯(GluOMe)进行连接,得到一种氨基酸甲酯偶氮苯衍生物(Azo-AAOMe),并对其1H NMR谱进行了研究。核磁谱图显示,所合成的化合物正是预期产物。     

苦皮素A的化学结构讨论

对苦皮素A进行了1H和13C MNR检测,通过DEPT和1H-1H COSY、HSQC、HMBC等2 D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析,并采用HMBC技术对文献中与苦皮素A化学结构相关的错误报道进行了修正.     

Angulatin E和Angulatin H的NMR数据解析

从苦皮藤根皮中分离得到2个β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物:1β,2β-二乙酰氧基-4α,6α-二羟基-8α-异丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-15-异戊酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1,Angulatin E),1β,2β,15-三乙酰氧基-4α,6α-二羟基-8α -异丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(2,A...     

兰索拉唑在不同溶剂中的核磁共振波谱研究

利用核磁共振技术(<'1>H NMR,<'13>C NMR,DEPT-135,<'19>F NMR,HSQC,HMBC)对兰索拉唑在两种不同极性的溶剂(DMSO-d<,6>和CDCl<,3>中的氢谱和碳谱进行了全归属.通过速率常数解释了两种不同溶剂中氢谱和碳谱位移差别的原因.     

二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐与瓜环的相互作用研究

利用^1H NMR技术、等温滴定量热（ITC）法和紫外吸收光谱等手段,研究了瓜环与二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐的相互作用.结果表明：Q[7]与二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐相互作用时,将其苯环包进Q[7]内腔内,形成1∶1的包结物.而Q[8]将两个二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐的两个苯环包进其内腔内形成1∶2的包结物.进一步通过热分析发现,包结物形成后,能够增强瓜环和二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐的热稳定性.     

NOESY在地胆草倍半萜内酯化合物结构鉴定中的应用

菊科植物地胆草(Elephantopus scaber Linn.)的重要倍半萜内酯化合物——地胆草种内酯(scabertopin,1)和异地胆草种内酯(isoscabertopin,2)是一对C-2立体构型异构体.通过NOESY技术对其C-2立体构型的确定和对其1H NMR中3位和9位亚甲基中两个质子α、β取向的确定,确证了其立体结构.     

配血用高分子材料的合成与表征

用烯丙基氯和二甲胺合成了烯丙基氯化铵 ,在引发剂引发下聚合成聚铵阳离子 ,用红外光谱和核磁共振对其结构进行表征。用所合成的高分子材料来检测血清中的不完全抗体IgG ,讨论了EDTA·Na2 浓度、聚铵阳离子浓度、红细胞浓度等对检测红细胞凝聚的影响。结果发现 ,该技术具有快速、简捷和灵敏度高等优点 ,其效果优于传统的方法而和凝聚方法相同。