甲基橙制备方法的改良

文章介绍了一种室温下直接合成甲基橙的改良方法。与传统合成甲基橙的方法相比，改良法具有操作简便、节约试剂和能耗、产率高等优点。     

芳香伯胺重氮化的特殊反应条件

讨论芳香伯胺重氮化反应的六种特殊反应条件。     

应用2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成十一种偶氮化合物

以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为底物,先对其进行重氮化,再与一些活性芳环偶联,得到十一种偶氮化合物.经以不同有机溶剂重结晶和/或薄层谱分析提纯,测定了溶点及光谱数据.     

温度对重氮化法测定芳胺的影响

本文扼要地阐述重氮化法测定芳胺的原理,从实验总结了温度对不同类型芳胺重氮化的影响,得出可将温度从0～5℃推广到0～40℃之间进行测定不影响氨基值的数值,给分析工作者操作带来方便。     

氧化活性炭前处理——海米中亚硝酸盐的光度法测定

利用氨基苯磺酸-N-(1-萘)乙二胺光度法,按一般前处理法测定海米中微量亚硝酸盐,标准偏差大,回收率低。本文将试样沉淀蛋白质后用过氧化氢氧化的活性炭处理,并控制试液pH值大于12.5,既能脱色和排除干扰NO_2~-测定的物质以及Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ag~+、Hg~(2+)、Bi~(3+)、Fe(3+)等的影响,又能使活性炭不吸附NO_2~-,且使回收率提高到95％以上。8次试样测定结果的相时标准偏差为3.9％。     

中间体苯腙类化合物的合成

利用Japp-Klingemann反应,可较为方便地制备苯腙类化合物,由Fischer吲哚合成法,可进一步合成5-取代吲哚衍生物。机理见文献[3]。 反应中通常使用的α-活泼氢化合物为乙酰乙酸乙酯及乙酰丙酮等的衍生物,它们与重氮盐偶合后一般都转变成苯腙类化合物。当我们使用α-氰乙基丙二酸二乙酯仿照文献[5]进行反应时,得到的是偶氮酯类而非苯腙类化全物,即:α-(4—苄氧基苯偶氮基)-α-氰乙基丙二酸二乙酯(Ⅰ),经碱处理时,该偶氮酯可转变成苯腙类化合物(Ⅱ)。这两个化合物均未见文献报道,经核磁、红外等方法证实。