传统中药百药煎中没食子酸测定方法的研究

没食子酸是传统中药百药煎的主要成分之一,本文开展了HPLC法测定百药煎中没食子酸含量的方法学研究。通过试验考察了提取溶剂、提取体积、提取时间、提取次数对没食子酸含量测定结果的影响,确定了最优的提取条件(20 mL 50%甲醇为提取溶剂,超声提取20 min,提取一次)。在此提取条件下,开展了HPLC测定法的线性范围、仪器精密度试验、溶液稳定性试验、重复性试验、准确度(回收率)试验和耐用性试验等研究,结果表明本文开发的HPLC是传统中药百药煎中没食子酸含量测定的良好方法。     

基于特征图谱和多指标成分含量测定的不同产地天葵子质量分析

采用HPLC建立天葵子药材特征图谱并同时测定其紫草氰苷与格列风内酯的含量。色谱条件为色谱柱TSKgel ODS-100V（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相乙腈-0.2%磷酸溶液，流速0.4 mL·min^-1，检测波长258 nm。运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间天葵子的药材质量，应用中药指纹图谱相似度评价系统确定8个共有峰，指认2个色谱峰，15批药材相似度都在0.90以上。本研究能够建立天葵子药材的特征图谱并进行含量测定，方法简便稳定，数据真实可靠，可以作为天葵子药材品质鉴别、质量控制及资源开发利用的参考依据。     

多媒体技术在《油品蒸馏测定》实验教学中的应用

该文阐述了利用多媒体技术将复杂的石油产品质量检测项目的教学变得形象直观的方法。对石油产品实验教学是一个良好的启发。对能源节约与减少环境污染也有着一定的积极意义。在新世纪石油资源越来越重要和紧缺的今天，尽量减少质量检验过程中的实验消耗用油对能源节约亦显得至关重要。在油品质量指标中，蒸馏项目是最基本的一项，它表征着油品在使用中影响发动机正常运转的关键性指标。在实验教学过程中，该项目最复杂，实验消耗用油数量大，污染严重。引用多媒体技术，将GB/T6536石油产品常压蒸馏特性测定法以动态虚拟的形式加以解析，不仅使学习者对本方法的学习变得简单容易，而且对于节约能源、减少环境污染都有着一定的积极意义。     

食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

蝴蝶花中2种异黄酮的含量测定及其抗肿瘤活性

建立蝴蝶花中鸢尾黄素与次野鸢尾黄素的含量测定方法,并对此2种异黄酮成分进行抗肿瘤活性的初步研究.采用HPLC法测定不同产地蝴蝶花中鸢尾黄素与次野鸢尾黄素的含量;以Hela、Hccc-9810和H460细胞为供试细胞株,采用CCK-8法测定鸢尾黄素、次野鸢尾黄素的抗肿瘤活性.结果表明:鸢尾黄素与次野鸢尾黄素的线性范围分别为0. 5～100、2. 5～250 mg/L;平均加样回收率分别为99. 96%、100.24%; RSD%分别为2. 01%、1. 49%;鸢尾黄素对Hela细胞的增值抑制作用明显(IC50=(49. 24±1. 11)μmol/L),而对于Hccc-9810和H460细胞株抑制作用不明显.结论:建立的HPLC含量测定方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于蝴蝶花中鸢尾黄素、次野鸢尾黄素的含量测定;鸢尾黄素对Hela细胞的抑制效果较好.     

松桃黄林坡钒矿品位分析

松桃县处于武陵凹褶皱束之中,其矿产资源丰富,资源潜力较大矿石有益元素主要以钒为主.如何对松桃县钒矿进行科学勘察和开发为松桃县钒矿资源提供有效依据是一项值得研究的关键课题.在此背景下,从松桃县黄林坡具有代表性的三个点采集矿石样品进行了试验分析.松桃黄林坡采集的矿样用混合酸分解氧化至高价,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液测定矿石样品中的钒.测定出的钒矿品位在0.4125%-0.505%之间.     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中Epacadostat的浓度

本文旨在建立快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法以测定IDO抑制剂Epacadostat在比格犬血浆中的浓度,研究其在比格犬体内的药代动力学特征.色谱柱为Waters symmetry C18 (150 mm×2. 1 mm,3. 5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,含0. 02 mmol/L乙酸铵),流速为0. 2 m L/min,采用负离子选择性反应监测模式监测.在此实验条件下,方法的灵敏度高,专属性好,分析物在0. 025～5μmol/L范围内线性关系良好(r 0. 992 5),批内批间变异系数小于12. 5%,偏差在±5. 1%以内,该方法已成功应用于比格犬血浆中的Epacadostat药物浓度测定.动物实验结果表明,Epacadostat在比格犬血浆中的药时曲线下面积(AUC0-24)为19. 7±1. 65 h·μmol/L,末端消除半衰期为7. 05±2. 73 h.     

响应面法优化提取藏药木藤蓼多糖工艺及其苯酚硫酸法含量测定

通过响应面法优化木藤蓼多糖提取工艺,采用苯酚硫酸法测定木藤蓼中多糖含量.实验考察了温度、料液质量浓度、超声时间等单因素对多糖提取的影响;在单因素的基础上,采用BOX Behnken进行3因素3水平中心组合设计并进行实验.结果显示,在温度65℃、质量浓度450mL/g、超声40min条件下,木藤蓼多糖含量达到最大值,为0.59%.实验的稳定性、重复性、精密度的相对标准偏差分别为0.87%,0.84%,1.09%,实验方法可靠.