气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

有机化学系列化实验的介绍

开设有机化学系列化实验，有利于综合培养学生的能力，提高有机化学实验的质量。本文简要介绍一个系列化实验，以示一斑。     

THE TRANSFER BEHAVIOUR OF SOME CATIONS AT WATER／NITROBENZENE INTERFACE BY SEMIDIFFERENTIAL CYCLIC VOLTAMMETRY

The transfer of Sr~(2+) and Ba~(2+) ion, facilitated by 18-Crown-6 present in the aqueous phase, and of succinylcholine ion at w/nb interface were investigated by semi-differential cyclic voltammetry. A good polarographic curve of succinylcholine ion dissolved in water was obtained in the system of 0.01 mol/l LiCl (w)——0.01 mol/l TBATPB (nb). The peak current is directly proportional to the concentration of SC~(2+) ion. It can be used for the determination of SC and the detection limit is 1.05×10~(-5) mol/l.The apparent D~w and D~(nb) have been estimated. The transfer of Sr~(2+) and of Ba~(2+) at the interface are facilitated by 18-Crown-6 present in the aqueous phase and the peak current is directly proportional to the concentration of 18-Crown-6 in water. This method can be used for the determination of the complexing agent and for the stability constant of the complex formed in the aqueous phase.All the experimental results are in keeping with the theoretical.     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镍显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与镍的显色反应.在pH为10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍生成2∶1配合物.以500nm为参比波长,440nm为测定波长的双峰双波长进行测定,表观摩尔吸光系数为1.84×105L·mol-1·cm-1.Ni2+的浓度在0～280μg/L内符合比耳定律.用拟定方法测定钢铁中的微量镍,结果满意.     

10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺的改进

对10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺进行了改进.以10-溴代癸酸为原料,与甲醇反应生成10-溴代癸酸甲酯,再与对硝基酚钠反应生成10-对硝基苯氧基癸酸甲酯,最后以固定化脂肪酶水解得到10-对硝基苯氧基癸酸.对中间体的折光率和紫外-可见光谱进行分析,并通过紫外-可见光谱1、H-NMR和13C-NMR以及酶分析应用对最终产物进行确证.结果表明,成功合成出目标化合物,总收率达到71.6%.     

硝基苯制备的微型化研究

对硝基苯的制备进行了微型化研究，经过几组常规和微型实验的对比，结果表明微型实验具有省试剂、少污染、安全快速、便于操作等特点，可在化学教学中推广应用。     

接触辉光放电等离子体降解水体中硝基苯

用接触辉光放电等离子体对硝基苯的降解进行了研究，考查了电压、浓度、pH值、催化剂对降解率的影响。结果表明：电压、浓度、催化剂对反应速率有显著影响，pH对硝基苯降解无明显影响。同时，利用高效液相色谱法对中间产物进行了分析，推测了硝基苯接触辉光放电降解的历程。     

差分脉冲极谱法测定苯胺中微量硝基苯

建立了测定苯胺中微量硝基苯的差式微分脉冲极谱法。试验发现硝基苯在-0．57V(vs．Ag／AgCl)处有一个良好的差分脉冲极谱峰。硝基苯质量浓度在1～600μg/mL的范围内，质量浓度与差分脉冲极谱峰的峰高呈线性关系。此法简便、快速、灵敏，结果准确。     

3—（二甲氨基）丙胺催化下的Knoevenagel缩合反应

在３—（二甲氨基）丙胺（ＤＰＡ）催化下，对硝基苯磺酰基乙腈与芳香醛发生Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应，生成２—（４—硝基苯磺酰基）肉桂腈类化合物，产率８３％—９８％．用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ等方法对产物进行结构鉴定，确证得到了上述结构的化合物。     

β—环糊精与4—（4—硝基苯偶氮）—1—萘酚包合物的合成与表征

本文报道了用固相研磨方法合成了β－环糊精与４－（４－硝基苯偶氮）－１－萘酚的包合物，用紫外－可见吸收光谱，＾１Ｈ－Ｓ核磁共振波谱，差－热重分析和Ｘ射线粉末衍射等方法对包合物进行了表征。