顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质

目的：建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法：采用顶空气相色谱-质谱法，以甲磺酸丁酯为内标，按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件：DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温，初始柱温为40℃，维持3 min，升温速率为30℃·min^-1，终止温度150℃，保持2 min；进样口温度为110℃；载气（He）流速为0.6 mL·min^-1；进样量为1 mL；进样方式为分流进样，分流比为20：1。质谱条件：电子轰击离子源（EI），扫描方式为选择性离子检测；离子源温度为200℃；接口温度为150℃；电子能量为70 eV；溶剂延迟1 min。结果：3种杂质成分之间的分离度均大于2.0；甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL^-1（r ≥ 0.998 5）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%；加样回收率分别为93.40%~101.40%（RSD为3.2%，n=9）、92.80%~99.70%（RSD为2.5%，n=9）和96.30%~100.75%（RSD为1.6%，n=9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。     

抢救有机磷中毒注意的几个问题

静脉应用药物的选择：抢救所用药物需稀释时，应选用生理盐水而不宜选用葡萄糖，尤其不宜选用高糖，因为：①大量糖可使体内乙酰胆碱含量进一步增加而抵消了阿托品和胆碱脂酶复活剂的作用，增加了2种药物的用量和毒性，不利于抢救。因葡萄糖在代谢过程中可以分解成丙酮酸，丙酮酸在线粒体内氧化脱羧成乙酰辅酶A，后者与胆碱结合生成乙酰胆碱，所以注射大量葡萄糖就等于提拱了合成乙酰胆碱的物质基础。     

人体75%VO2max运动中骨骼肌丙酮酸脱氢酶系活性及丙酮酸含量变化

目的探讨75%最大吸氧量(VO2max)强度运动中人体骨骼肌丙酮酸含量和丙酮酸脱氢酶系(PDC)活性变化及其二者关系.方法健康男性大学生6人,受试者一条腿在功率自行车上做力竭运动120分钟,使肌糖原接近耗竭,作为糖原消耗腿.另一条腿作为糖原未消耗对照腿.两条腿分别以75% VO2max负荷(210±5W)在功率自行车上运动12分钟.运动前后取大腿股外侧肌活检标本,测定丙酮酸含量、PDC活性、糖原总量、6-磷酸葡萄糖、乳酸和三羧酸循环中间产物(TCAI)含量.结果显示,PDC活性与丙酮酸含量之间存在一定关系,75%VO2max运动后,肌糖原消耗肌肉中丙酮酸含量变化不明显,PDC活性也没有显著升高;而在肌糖原未消耗肌肉中,随着丙酮酸含量增加了1.7倍,PDC活性也升高了3.3倍.提示75%VO2max运动中丙酮酸可能是影响PDC活性的重要物质.     

薄层扫描法测定复脉定冲剂中远志有效成分的含量

采用薄层扫描法对复脉定冲剂中远志有效成分３，４，５－三甲氧基反式肉桂酸乙酯的含量进行测定。方法简单、快速，结果可靠，可作为该制剂的质控标准。     

鞣酸对抗TPA和香烟烟雾凝聚物对人白细胞DNA的损伤及其抗氧化作用

从中药五倍子中提取的鞣酸50和100μg/ml可显著地对抗TPA 100ng/ml引起的人白细胞DNA的损伤,30和50μg/ml可有效地对抗香烟烟雾凝聚物(CSC)400μg/ml引起的人白细胞DNA断链;鞣酸5μg/ml可明显对抗VB_2+光产生的O_2~-,但鞣酸浓度需增至80μg/ml才能明显对抗CSC产生的O_2~-。此外,鞣酸5μg/ml可显著对抗H_2O_2引起的红细胞膜脂质过氧化作用,此对抗作用随鞣酸剂量加大而渐明显。     

3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在惰性高沸点溶剂中的环化反应

用 ~1HNMR 方法测定了3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在二苯醚或石蜡油中加热环化所得产物中2与3的比例,结果表明此比例随着溶剂的不同而稍有变化,并且副产物3的组份随着溶剂用量增大而减少。     

离瓣寄生化学成分的研究

从离瓣寄生Ｈｅｌｉｘａｎｔｈｅｒａ Ｐａｒａｓｉｔｉｃａ的叶中分得４种结晶。经理化性质及光谱分析鉴定为没食子酸（Ⅰ），没食子酸（Ⅱ）、槲皮甙（Ⅲ），５，７，３＇，４＇－四羟基黄烷。Ⅳ为一新的黄烷化合物。     

酸性染料双相滴定法测定4-氟苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯的含量

根据在一定的pH介质中,有机碱类(B)可与一些酸性染料(I_n~-)定量地结合成能被有机溶剂提取的有色络合物(BH~+I_n~-)的原理,以酸性染料溴麝香草酚蓝作滴定剂,二氯甲烷为萃取剂,采用双相滴定法测定了4-氟苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐的含量。结果平均回收率为100.85％,变异系数为0.97％,获得较为满意的结果。     

白血病红细胞G6PD,PK和P5‘—N的观察

对白血病患者进行了红细胞Ｇ６ＰＤ、ＰＫ和Ｐ５’－Ｎ活性测定。治疗前急白患者红细胞Ｇ６ＰＤ、ＰＫ和Ｐ５’－Ｎ均低于正常对照组。缓解期急白患者红细胞Ｇ６ＰＤ、ＰＫ和Ｐ５’－Ｎ高于治疗前患者。慢粒患者红细胞Ｇ６ＰＤ和Ｐ５’－Ｎ与正常对照组无显著差异，而ＰＫ低于正常对照组。