有机氯中间体系列报道之四——苯酚氯代衍生物的合成与应用（三）

我国已经是一个氯碱大国,目前我国的烧碱生产能力仅次于美国处在世界第二位,但是我国氯碱企业存在着布点较多、生产能力分散、精细化工率低等诸多问题。我国已经加入WTO,进入新世纪,国内氯碱企业将面临来自国际市场的挑战,我国的氯碱企业何去何从,已成为关系到其生死存亡的大问题。编者认为,国内氯碱企业及其周边企业应该把加大有机氯产品开发作为提高企业竞争力的重要手段。本刊根据读者要求,自第3/4期起连续报道主要有机氯中间体的生产和下游产品的开发情况。希望对读者有所裨益。     

有机氯精馏塔釜液位的测量

本文根据液位测量原理,设计了一套精馏塔釜内利用取压法的液位测量装置,解决了因物料易结晶而无法测量的问题,较详细的介绍了测量及制做安装方法。     

快速气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

建立了一种同时测定烟草中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱分析方法。样品在索格利特萃取器中用正己烷和弗罗里硅土一步提取和净化,采用SE-54弹性毛细管柱,GC-ECD(Ni63)检测,外标法定量。试验表明,样品的加标回收率在75.14%~106.93%,相对标准偏差(RSD)为1,52%~16,99%,并对3个不同产地的烟叶样品进行了实际有机氯农药残留量的测定。      

一种同时测定保健食品中多种农药残留的方法

介绍一种同时测定保健食品中残留的有机氯、菊酯和有机磷类农药的方法。该法使用气相色谱法,双色谱柱双检测器同时分析,采用一致的柱温箱程序升温条件。各类有机磷农残回收率在88.47%~98.87%之间,RSD在1.05%~6.46%之间;各类有机氯农残回收率在88.84%~94.64%之间,RSD在0.66%~4.86%之间;各菊酯类农残回收率在88.09%~99.91%之间,RSD在1.73%~5.54%之间。此分析方法可用于保健品中多种农药残留量的同时测定。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时,加标平均回收率在81.98%～105.55%之间,相对标准偏差（n=6）均＜10%,检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

大浪淀水库中有机氯农药的监测

采用毛细管柱气相色谱法测定了大浪淀水库的有机氯农药。该法能使各组分完全分离,具有较高的精密度和准确度,适用于地表水中有机氯农药残留的分析。     

中原油田原油有机氯监控技术探讨

从中原油田原油有机氯含量调查与分析入手,阐述了有机氯超标对炼油企业的影响,针对现有有机氯含量监测方法进行了分析对比,并对监测技术进行优化,形成了一套切实可行的原油有机氯监测技术方法,在中原油田原油有机氯监测工作中取得了良好的实际应用效果。     

常压塔顶系统铵盐结晶诊断与治理方案

随着原油的劣质化,油中的有机氯含量增加,而电脱盐不能脱除这些有机氯,常压塔顶低温部位会有铵盐析出,对设备腐蚀和馏分切割都带来负面影响,甚至会导致装置非计划停车。在分析铵盐结晶问题和调研防治技术的基础上,采用注入分散剂的技术方案进行处理,取得很好效果。     

GC-ECD法测定都匀毛尖茶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱电子捕获器检测都匀毛尖茶中的有机氯和农药残留,使用RTX-1（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱及固相萃取柱佛罗里稀土层析柱（ SPE）,方法回收率94.69%~103.90%,用此方法测定都匀毛尖茶中的农残,本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速、灵敏、准确、可靠等特点。