不饱和腙类化合物的三氟甲基化反应

氟具有强的吸电子性、亲脂性,将含氟的取代基引入药物中能显著改变药物的药代动力学性质,包括极性、亲脂性、代谢稳定性等,因此向化合物中引入三氟甲基是近期有机合成及医药领域的热点,开发利用经济、高效、绿色的三氟甲基试剂具有重要的意义。以三氟甲烷亚磺酸钠为三氟甲基源,在温和的条件下实现不饱和腙类化合物的三氟甲基化。结果表明,三氟甲烷亚磺酸钠作为三氟甲基源具有良好的反应活性,反应条件温和,符合绿色化学要求,并提供了向不饱和腙类化合物引入三氟甲基的新方法。     

氟哌酸基甲硫酰-(1-苯基甲撑)-肼的伏安行为研究

采用线形扫描伏安法和循环伏安法研究了抗癌新药氟哌酸基甲硫酰 (1 苯基甲撑 ) 肼 (F2 )的电化学行为。实验结果表明 ,F2 在电极表面存在吸附特性 ,在 0 0 5mol/L的NH3 NH4Cl缓冲溶液中 ,该药物在- 0 73V(vs.SCE)处有一灵敏的还原峰 ,在选定的最佳条件下 ,其浓度在 (0 2～ 4 0 )mol/m3 之间时与其峰电流有良好的线形关系 ,检测限为 0 0 5mol/m3 。方法用于检测模拟尿、血清样品中痕量药物的测定 ,回收率均在 97 9%～ 10 1 8%。     

二苯甲酮腙合成工艺条件的研究

以二苯甲酮(BP)和水合肼为原料合成二苯甲酮腙(BPH),探讨了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、溶剂种类等因素对产物收率及色泽的影响,并对产物进行IR和HPLC表征和成本核算。结果表明:常规低沸点溶剂更合适,高沸点溶剂会使副产物增多,影响产品质量;离子液体作催化剂能大大缩短反应时间;最佳合成条件为:离子液体催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水乙醇为溶剂、反应时间3h、温度控制在回流状态下。从工业成本角度考虑,最佳合成条件为:冰乙酸催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水甲醇为溶剂、反应时间9h、温度控制在回流状态下。     

水溶性取代吡啶甲酰腺席夫碱缓蚀剂对铜的缓蚀作用研究

合成三种水溶性取代吡啶甲酰腙席夫碱缓蚀剂,采用静态失重法、电化学方法和扫描电镜研究其在3.5%NaCl介质中对铜的缓蚀作用.结果表明,三种缓蚀剂都是以抑制阴极为主的混合型缓蚀剂;当温度在35℃、缓蚀剂质量浓度为75 mg/L时,缓蚀效率最高,在缓蚀过程中未发生分解.三种缓蚀剂对铜在3.5%NaCl溶液中均具有较好的缓蚀...     

微珠比色法在食盐碘化物测定中的应用

采用目前运用较为广泛且简便快速的微珠比色法对食盐中的碘化物进行测定。考察了溶液酸度、显色剂用量、共存离子干扰对测定的影响。此法适用于微量分析,检出限可达0.006μg,适合现场快速分析。     

1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的芳香酰腙化合物:1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞学数据a=0.737 61(15)nm,α=90°,b=2.827 0(6)nm,β=116.928(12)°,c=0.860 89(13)nm,γ=90°.V=1.600 5(5)nm3,Z=4,μ=2.570mm-1,Dc=1.383mg/m3,F(000)=672,R1=0.067 6[I2σ(I)],wR2=0.187 7.     

丹皮酚缩-2，4-二硝基苯腙的合成与表征

利用丹皮酚和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成丹皮酚缩-2,4-二硝基苯腙,标题化合物经元素分析、红外、紫外光谱以及电喷雾质谱进行了结构表征。     

含二茂铁基Shift碱的合成

以呋喃甲酸为原料,经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,较系统地研究了乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼的反应物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响。实验表明：在乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼物质的量比为1：1．1,反应时间为30—40℃,反应时间5h的优化条件下,产品产率达83％,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定。     

间苯二甲酰腙类化合物的合成及阴离子识别研究

以间苯二甲酸为起始原料经酯化、肼解得到相应的间苯二甲酰肼,进一步与芳香醛缩合,合成了6种尚未见文献报道的间苯二甲酰腙类目标化合物,其结构经元素分析、IR、1HNMR确证.利用UV-Vis考查了目标化合物与6种阴离子的识别作用,实验结果表明,部分主体分子能较好的识别F-、CH3COO-,溶液的颜色及吸收光谱均发生很大变化,利用其颜色变化实现了裸眼检测.同时探讨了主体分子与阴离子可能的结合模式.     

丁炔二醇中微量甲醛的分光光度测定研究

用３甲基２苯并噻唑酮腙（ＭＢＴＨ）作显色剂,用分光光度法测定了丁炔二醇中微量甲醛．表观摩尔吸光系数为５．１７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,最低检测限为４．８μｇ／Ｌ,加标回收率９９％以上,相对标准偏差小于３％．醛含量在０～１．４ｍｇ／Ｌ范围服从比尔定律．方法重复性好,灵敏度高,操作简便,能满足丁炔二醇质量控制分析要求．