4-氰基苯甲酸酐的合成

以偏苯三甲酸酐和氯化亚砜为原料 ,其摩尔比为 1:1 2 ,在回流状态下首先合成中间体 4 -氯甲酰基苯甲酸酐Ⅱ ,产率可达 98%。Ⅱ经过胺化、减压脱水制得 4 -氰基苯甲酸酐 ,其沸点为 175～ 180 C/ 0 2 6KPa ,各反应物摩尔比为n (Ⅱ ) :n (NH3 ) :n (P2 O5) =1 0 :4 7:2 1。通过红外分析、1H -NMR分析及元素分析证明 ,所得到的化合物即为目标物。     

叔胺化催化剂的研制

在自行设计的实验装置上研制一种新的催化剂 ,实现醇一步法生产叔胺。 DL 0 3催化剂的开发满足了单烷基二甲基叔胺和双烷基甲基叔胺的生产。改变叔胺化试剂二甲胺 DMA和一甲胺 MMA,在最佳工艺条件下 ,收率均在 97%以上。催化剂放大 1 8kg/批 ,在 50 0 t/ a工业装置上获得成功     

2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺的合成与性能

1引言2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)作为一种胺化试剂,主要用于含缺电子基团氮杂环化合物的氮胺化反应,是制备新型氮杂环含能材料的重要催化剂。国外文献报道显示,目前MSH有两种制备方法:方法一[1]是以O-(2,4,6-三甲基苯磺酰基)乙酰羟肟酸乙酯为起始原料,在高氯酸溶液中低温反应得到;方法二[2]是以三甲基苯磺酰氯为起始物,通过与叔丁氧羰基氨(NHBoc)反应制得叔丁氧羰基-三甲基苯磺酰羟胺(Boc-MSH),再经过三氟乙酸脱除N-Boc保护基方可获得MSH。     

氧氮丙啶在有机合成中的应用

介绍了氧氮丙啶的制备方法及其作为胺化剂和氧化剂在消除、分解、重排等反应中的应用。     

改性木素的絮凝脱色作用

以造纸黑液中提取的木素为合成原料,通过Mannich反应使木素胺化改性;以氮元素含量来确定木素的改性率;采用正交实验来确定温度、甲醛和己二胺的用量对木素改性率的影响,从而确定最佳工艺条件。比较了超声活化对木素的胺化改性效果的影响。通过红外、电镜对木素和改性木素的结构进行了分析,并用改性木素进行了品红溶液的絮凝脱色实验,研究了脱色时间和改性木素用量对品红溶液脱色效果的影响。结果表明,影响木素改性率的主要因素是甲醛用量和温度,改性木素对品红溶液具有很强的絮凝脱色效果,当脱色时间为100 min、样品用量为10 mg（即0.5 g/L）时脱色率高达93%。     

木素胺化改性制备重金属吸附剂

以木素为原料,通过胺化改性制备木素基重金属吸附剂,吸附Pb2+。实验中首先将木素用琥珀酸酐进行酸酐改性,然后以对甲苯磺酰氯为催化剂与三乙烯四胺反应,得到胺化改性木素。以琥珀酸酐与木素摩尔比及反应时间为变量优化酸酐改性条件。通过测定羧基含量、红外光谱分析(FT-IR)和吸附性能分析对产物性能进行表征。结果表明,琥珀酸酐与木素摩尔比1.5∶1、反应时间1 h、温度28℃、pH值8.5~9.0时,所得酸酐改性木素中羧基含量最高,达1.98 mmol/g;FT-IR谱图分析显示木素改性成功;胺化改性木素对Pb~(2+)吸附符合拟二阶动力学模型和Freundlich模型,同时随着pH值的升高,产物吸附性能随之提高,p H值5时吸附性能降低,在p H值为5时胺化改性木素对Pb~(2+)的吸附量达到152.95 mg/g。     

交联胺化改性剂TETS改性棉纤维染色性能的研究

用多官能团的交联胺化改性剂TETS对纤维素纤维进行改性，在赋予织物抗皱功能的同时，纤维的染色性能也发生了很大的变化，活性染料染色的上染率和固色率大大提高．TETS改性为纤维素纤维的交联胺化改性以及实现活性染料的酸性（或中性）无盐染色提供了一条新的途径．     

钯缓冲层制备GaN纳米线及光学特性分析

利用射频磁控技术,在Si衬底上以Pd为缓冲层、Ga2O3粉末作为生长GaN的Ga源,成功制备出大量GaN纳米线。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜观察分析得出GaN纳米线为单晶结构,纳米线的直径为10～60nm,长度达几十个微米。X射线衍射和X射线能量散射谱显示合成的纳米线为GaN单晶结构。傅里叶变换红外吸收光谱和光致发光光谱测试表明,制得的GaN纳米线与GaN体材料相比具有不同的光学特性。     

TATB胺化剂和前驱体的研究新进展

概述了近期国内外TATB合成研究中,采用三取代苯为前驱体合成、VNS直接胺化合成和利用报废火药合成3类合成方法的研究进展。结合TATB合成过程中硝化、胺化反应机理,探讨前驱体结构、胺化试剂等对制备条件的影响,并对合成方法进行了综合评价。     

含氮原油降凝剂的合成及评价

以马来酸酐(MA)和丙烯酸十八酯(OA)为单体进行聚合,并用十二胺接枝改性,合成了丙烯酸十八酯-马来酸双十二烷基酰胺梳型共聚物(POMN)。用红外光谱对聚合物进行了表征,并考察了该降凝剂对长庆含蜡原油的降凝减黏效果。结果表明,当n(MA):n(OA)=1:4,加剂量为300μg/g,加剂温度为60℃时,降凝效果较好,原油凝点降低13℃,原油低温黏度也大大降低。为了进一步扩大降凝效果,进行了复配实验。结果表明,POMN与乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)按质量比为1:1复配,效果最佳,降凝幅度可达17℃,大大改善了含蜡原油的低温流动性能。