丙二酸亚异丙酯的单取代Mannich碱的制备

研究了丙二酸亚异丙酯与苯甲醛、脂肪族胺的单取代曼尼希反应。通过对曼尼希碱的IR、NMR及元素分析表征了其结构，反应遵循Hellmman规律，生成的曼尼希碱主要以内盐式存在。     

清洁催化氧化苯甲醇合成苯甲醛新途径

以30%的双氧水为氧源,Na2WO4·H2O为催化剂,在酸性配体存在而无任何溶剂和相转移催化剂的条件下,清洁催化氧化苯甲醇合成苯甲醛。研究了不同配体及其用量对反应的影响。     

镁钴铝类水滑石催化合成安息香甲醚

采用共沉淀法制备了镁钴铝类水滑石化合物(MgCoAl-HTLcs),并用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、NH_3程序升温脱附等方法对 MgCoAl-HTLcs 进行了表征,并以 MgCoAl-HTLcs 为催化剂催化苯甲醛与甲醇反应合成安息香甲醚,研究了n(Mg):n(Co):n(Al)、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响。表征结果显示,MgCoAl-HTLcs 的晶相完整,表面主要为弱酸、弱碱性。催化合成安息香甲醚的适宜条件为:MgCoAl-HTLcs 催化剂用量0.10 g(约为原料总质量的0.23%),n(Mg):n(Co):n(Al)=0.4:1.6:1.0,V(苯甲醛):V(甲醇)=3:50,反应温度50℃,反应时间150 min。在此条件下,苯甲醛的平衡转化率达77.49%,安息香甲醚选择性接近100%。为洁净合成安息香甲醚开辟了一条新的途径。     

PCC载体氧化剂的制备及应用研究

制备得到各种有代表性的氯铬酸吡啶(PCC)无机载体氧化试剂,以苯甲醇选择性氧化成苯甲醛为探针反应,考察了载体、反应条件对氧化反应效率的影响,控制各载体氧化剂中PCC的负载量均为1.8 mmol/g。室温下反应,搅拌时间为30 m in,苯甲醇的氧化反应产率为:分子筛65.8%,活性炭75.4%,氧化铝94.6%,硅胶96.9%,相同条件下PCC的产率为65.8%。硅胶是制备负载PCC的优良载体,在载体氧化剂对苯甲醇的氧化反应中,一定范围内增加反应时间和载体加入量都可以提高氧化产率。     

La-OMS-2催化剂催化甲苯氧化制苯甲醛

合成了氧化锰八面体(OMS-2)分子筛,采用离子交换法和浸渍法制备了稀土金属La改性的OMS-2分子筛(La-OMS-2)催化剂,并用于甲苯液相选择性氧化制苯甲醛,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧气流量及溶剂种类对甲苯转化率和苯甲醛选择性的影响,对La-OMS-2催化剂进行了X射线衍射表征和BET比表面积测定。实验结果表明,离子交换法制备的La-OMS-2-A催化剂的活性高于浸渍法制备的La-OMS-2-B催化剂,在甲苯0.1mol、溶剂冰乙酸10mL、氧气流量60mL/min、La-OMS-2-A催化剂用量0.10g、反应温度353K、反应时间1.0h的条件下,甲苯转化率达61%,苯甲醛收率为56%。加入La对OMS-2分子筛中的MnO晶格结构产生了影响,提高了苯甲醛的收率。     

邻氯苄胺的合成

邻氯苄胺的合成杨尚金，吴达俊（华东理工大学药物化工研究所，上海２００２３７）邻氯苄胺１是合成一系列除草剂、植物生长调节剂等的中间体［１］，在国外已被广泛用作为化学试剂和工业原料，文献报道的制备方法有：１）以邻氯甲苯为原料，先经卤化然后与六亚甲基四胺反...     

Ce/ZSM-5气相催化氧化甲苯制备苯甲醛

采用浸渍法、离子交换法以及均匀沉淀法制备出金属活性组分改性的M/ZSM-5分子筛为催化剂,气相催化氧化甲苯制备苯甲醛;同时采用XRD、FT-IR及N2-物理吸附等对其进行表征.结果表明:在反应温度为350℃,空速为2500h-1,n(空气)∶n(甲苯)=5∶1,催化剂为10％Ce/ZSM-5的反应条件下,苯甲醛的收率、转化率、选择性分别达到了5.0％、10.7％、46.8％.