液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的浓度及药动学

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的浓度,并用于人体药动学研究。方法 20名健康受试者单剂量口服试验制剂1片(厄贝沙坦150 mg,氢氯噻嗪12.5 mg)后,在0～36 h内不同时间点分别采集血样,分取血浆,以氯沙坦为内标,经甲醇沉淀蛋白浓缩后流动相溶解,采用CuroSil-PFP色谱柱(Phenomenex 250 mm×4.6 mm,5μm),用含4%冰醋酸的水和含4%冰醋酸的甲醇-乙腈(1∶1,V/V)的流动相梯度洗脱分离,电喷雾离子化串联质谱选择性反应监测(SRM),分别采用正和负离子切换测定厄贝沙坦和氢氯噻嗪在血浆中的浓度。结果厄贝沙坦和氢氯噻嗪血浆样品分别在10～4 000μg.L-1和1～400μg.L-1的浓度范围内质谱响应线性良好。定量下限(LLOQ)分别为10.0μg.L-1和1.0μg.L-1,准确度和精密度良好。受试者单剂量口服厄贝沙坦氢氯噻嗪片1片后,测得氢氯噻嗪的ρmax、tmax、AUC0-36和t1/2分别为(86.96±34.99)μg.L-1、(1.75±0.69)h、(434±143)μg.h.L-1和(7.91±1.31)h;厄贝沙坦的相应参数分别为(1 670±409)μg.L-1、(1.55±0.70)h、(7 396±274)μg.h.L-1和(9.45±5.20)h。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确性高,满足厄贝沙坦和氢氯噻嗪药动学研究的要求。     

富马酸替诺福韦双特戊酯有关物质的鉴定

目的:采用色谱-质谱联用技术对富马酸替诺福韦双特戊酯中有关物质进行结构鉴定。方法:采用BDS Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%醋酸铵溶液,梯度洗脱,对富马酸替诺福韦双特戊酯有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的UV吸收,甲醇辅助电喷雾正离子化LC-TOF和LC-MS/MS分别测定各有关物质的精密质量和二级质谱。结果:检测到富马酸替诺福韦双特戊酯中存在多个有关物质,其中仅3个的含量在0.1%以上,并鉴定出4个主要有关物质的结构。结论:色谱-质谱联用技术能够有效地鉴定药物中的有关物质,富马酸替诺福韦双特戊酯有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据。     

苦参药材生物碱成分的HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱法研究并建立苦参药材生物碱成分的HPLC指纹图谱,同时进行定性和定量相似度评价。方法:采用Lichrospher ODS-2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈(1∶1)为有机相,0.1%氨水为水相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm,测定苦参药材的HPLC指纹图谱,统计分析确定共有模式;以最接近共有模式的苦参药材为特征对照,采用夹角余弦法(Cosθ)和相对欧氏距离法(RED)对不同产地苦参药材的HPLC指纹图谱进行定性与定量相似度评价。结果:苦参高效液相色谱指纹图谱中,以氧化苦参碱为参照峰,确定了10个特征峰。相似度比较结果显示,不同产地药材样品夹角余弦都大于0.9,表明各产地苦参药材化学组成一致性较好,相对欧氏距离由0.1至0.4不等,可见药材中特征成分含量上存在差异。结论:该方法重复性好,可为科学评价及有效控制苦参药材的质量提供参考。     

三硅酸镁的质量标准研究与探讨

目的：修订《中国药典》2015年版四部中三硅酸镁的质量标准。方法： 按照《中国药典》2015年版的相关规定,参考现行标准及研究文献,考察本品的鉴别、重金属及砷盐。结果：修订了鉴别(1)、重金属及砷盐方法。结论：改进后的标准更易于观察到鉴别现象,提高了重金属项的可操作性和安全性,也避免了砷盐项中砷斑显色出现假阴性的结果。实验结果准确、可靠,为新版《中国药典》三硅酸镁质量标准修订提供了参考。     

离子色谱法测定氢氧化钠中3种典型阴离子

建立离子色谱法测定氢氧化钠中的氯离子、硫酸根离子和碳酸根离子的含量.采用DionexIonPacTMAS18柱(4mm×250 mm,7.5 μm),通过调节抑制电流,3种阴离子能够完全分离,氯离子和硫酸根离子在10～5000 ng/ml、碳酸根离子在5～100 μg/ml范围内,线性关系良好.氯离子、硫酸根离子和碳酸...     

氢氧化钠质量标准中钾盐、铝盐检查项的探讨与研究

目的:探讨《中国药典》2020年版四部氢氧化钠标准中钾盐、铝盐检查项目的合理性和修订意见。方法:寻找灵敏度更高、专属性更强和操作更简便的方法,对钾盐和铝盐进行检查。结果:四苯硼钠方法检查钾盐,灵敏度更高。采用专属性更强的铝试剂检验方法,替代炽灼残渣方法检测铝盐。结论:本文建立的方法能对钾盐和铝盐进行更灵敏,专属性更强的检验,操作简便。     

关于焦亚硫酸钠和三硅酸镁砷盐检查方法的探讨

目的:针对《中国药典》2015年版四部中焦亚硫酸钠和三硅酸镁砷盐检查项目中硝酸对结果的影响进行探讨并提出改进意见.方法:根据药用辅料品种的不同,参考《中国药典》2015年版、EP 9.0、USP41-NF36等标准,制定改进方案,进行试验检测,并对结果进行分析.结果:焦亚硫酸钠砷盐检查前处理改为硫酸替换硝酸氧化的方案、...