正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

气相色谱-质谱法测定芹菜中毒死蜱的不确定度分析

目的 测定芹菜中的毒死蜱残留,通过建立数学模型,对测定过程不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,合成不确定度及扩展不确定度来反映实验室的技术和设备水平。 方法 采用《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法》(GB/T 23200.8-2016)对芹菜中的毒死蜱含量进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)计算不确定度。 结果 试验数据计算得到毒死蜱含量为0.206 mg/kg,扩展不确定度为:U=2×u(w)=0.034 mg/kg,毒死蜱含量测定表示为:W=(0.206±0.034)mg/kg,k=2。 结论 采用该方法时,标准曲线拟合所引入的不确定度较大。为了数据的准确性,可以选取高精度的容量器降低不确定度。     

金银花叶中绿原酸的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的: 建立金银花叶中绿原酸的含量测定方法,考察不同型号的大孔吸附树脂对金银花叶中绿原酸的提取纯化效果,为金银花药材的综合开发利用提供参考。 方法: 采用高效液相色谱法测定指标成分。采用静态吸附法和动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、洗脱附性能和纯化效果。 结果: 绿原酸在2.376 8~60.476 9 μg与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率96.82%,RSD 1.83%。HPD450大孔吸附树脂纯化效果较好,优化条件为:柱径比3∶ 1,药液质量浓度0.5~1.0 g ·mL^-1、吸附速度0.5 BV ·h^-1、树脂吸附量生药0.3 g ·g^-1、洗脱溶媒30%乙醇、洗脱速度2 B V ·h^-1,洗脱溶媒用量2 BV。 结论: HPD450大孔树脂对绿原酸纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

分光光度法测定不同产地远志总皂甙的含量

为合理利用远志药材资源提供依据。方法：以远志酸为对照品，香草醛－高氯酸为显色剂，采用分光光度法在５６０ｎｍ处测定远志总皂甙含量。结果：对照品在１０．０２－３０．６μｇ范围内线性良好，平均回收率为９７．９８％，ＲＳＤ＝１．４５％。结论该方法简便，灵敏，重现性好，可用于远志及远志复方制剂的质量控制指标。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

超声技术在中草药成分提取中的应用

中草药是祖国医药宝库的一个组成部分 ,数千年来在我国人民的医疗事业中发挥了重要的作用 ,同时由于其在治疗方面具有特效、安全等优点 ,因而受到全球瞩目。但因为中草药中所含的成分相当复杂 ,不仅含有有效成分 ,还含有无效成分、组织物等 ,因此要提高中草药的治疗效果 ,必须把其有效成分提取出来。提取是直接关系到成品中有效成分含量 ,影响内在质量、临床疗效、经济效益及药品质量生产管理规范 (GMP)的实施。目前 ,在实际生产中提取中草药有效成分的常见方法有浸渍法 (常温浸渍法、温浸法、煎煮法 )、渗漉法、回流法等 ,提取时间长 ,提…     

正交设计法优化枣仁神安片干法制粒工艺研究

目的采用干法制粒工艺制备枣仁神安片,研究干法制粒的最佳工艺条件。方法采用L9(34)正交试验,以颗粒得率和颗粒脆碎度为评价指标,考察轧轮压力、轧轮转速、浸膏粉含水、物料传送速度的影响,优化干法制粒最佳工艺参数。结果最佳工艺参数为轧轮压力1.5 MPa,轧轮转速12 r.min 1,物料传送速度50 r.min 1,浸膏粉含水量不得超过6%。结论上述工艺稳定可靠,可应用于枣仁神安片的生产。