液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

国产沉香化学成分及药理作用研究进展

根据国内外有关国产沉香化学成分及药理作用的文献报道,国产沉香的主要化学成分为倍半萜类和色酮类成分,除此之外,还包括芳香族类、脂肪酸类、三萜类等成分。国产沉香具有多种生物活性,其药理作用包括催眠镇静、缓解肠道平滑肌痉挛、止咳平喘、抗心肌缺血、降血糖等。根据当前研究情况,今后应对国产沉香中2-(2-苯乙基)色酮类多聚体成分进行系统研究,探索沉香化学成分与药理药效的关系,以清楚地了解各成分在各种药理作用中的具体作用机制。参考文献46篇。     

茺蔚子中神经营养活性成分

目的: 对茺蔚子中神经营养活性部位的化学成分进行分离,追踪活性成分。方法: 采用硅胶、Sephadex LH-20、高效制备液相等方法进行分离纯化,根据质谱、核磁共振技术鉴定化合物结构,通过PC12细胞神经轴突生长促进作用测定神经营养活性。结果: 分离得到5个化合物,分别鉴定为橙黄胡椒酰胺乙酸酯(1),auraptenol(2),1-亚油酸单甘油酯(3),刺槐素(4)和β-谷甾醇葡萄糖苷(5),其中化合物1可以明显促进PC12细胞神经轴突的生长。结论: 化合物1~5均为首次从该属植物中分离得到,化合物1显示良好的神经营养活性。     

高血压病肝阳上亢证患者尿液样品的核磁共振谱代谢组学研究

[目的]寻找高血压病肝阳上亢证患者可能的生物标记物,揭示其证候本质。[方法]对2008年7月至2009年10月间山东省中医医院神经内科收治的9例高血压病肝阳上亢证患者与7例健康志愿者,用~1HNMR分析尿液成分,使用PCA方法进行模式识别,寻找标记物并做出相关代谢途径解释。[结果]两组~1HNMR谱数据可以在得分图实现分类;与健康志愿者作比较,高血压病肝阳上亢患者机体相关代谢发生显著变化,体内氨基酸、葡萄糖代谢明显异于健康志愿者。[结论]~1HNMR结合PCA模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,为理解高血压病肝阳上亢证的证候本质和诊断提供了科学依据。     

基于高效液相色谱-飞行时间质谱技术的高血压病肝阳上亢证尿液代谢组学研究

<正>目的:研究高血压病肝阳上亢证患者和健康志愿者的尿液代谢物变化,寻找高血压病肝阳上亢证的特征代谢物,辨识高血压病肝阳上亢的证候本质。方法:根据临床高血压病肝阳上亢证的诊断标准,选择典型病例10例     

LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分

目的:通过LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(特女贞苷、新女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷)模拟清蒸品的化学成分,探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:色谱条件为流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,7%~12%A;5~20 min,12%~25%A;20~30 min,25%~40%A;30~35 min,40%~100%A),流速0.2 m L·min-1,柱温25℃,进样量3μL,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230型LC-TOF/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据。通过对照品定位、质谱数据及文献参照分析4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分。结果:4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸;特女贞苷模拟清蒸品中还检出红景天苷和2种特女贞苷异构体;新女贞苷模拟清蒸品中鉴定出了3,4-二羟基苯乙基-β-D-葡萄糖苷;橄榄苦苷和女贞苷模拟清蒸品中分别检出其各自的苷元羟基酪醇和酪醇。结论:女贞子中环烯醚萜苷类成分性质不稳定,加水、加热可使其水解生成次级苷或者苷元,特女贞苷在模拟炮制过程中可转化为其异构体。女贞子酒蒸后补肝肾药效增强与其环烯醚萜苷类成分水解密切相关。     

高效毛细管电泳法测定白胡椒中胡椒碱的含量

目的:测定中药白胡椒中胡椒碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×90cm,实际长度81.5cm),运行缓冲液为0.02mol/LNa2HPO4:0.02mol/LNaH2PO4=95:5(16℃时pH=8.6),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为343nm。结果:胡椒碱在0.05～0.30mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.82%,99.95%,100.20%;RSD分别为0.30%,0.69%,0.29%(n=3)。结论:高效毛细管电泳法可用于测定白胡椒中胡椒碱的含量。     

高血压病肝阳上亢证患者尿液代谢指纹图谱研究

目的:探讨高血压病肝阳上亢证患者的尿液代谢谱特征。方法:采用高效液相色谱质谱联用技术结合主成分分析(PCA)方法分析、比较10例高血压病肝阳上亢证患者和10例健康志愿者的尿液成分谱差异。结果:与健康志愿者相比,高血压病肝阳上亢证患者机体相关代谢发生显著变化,两组的高效液相色谱数据在得分图中实现了较准确的分类。结论:高效液相色谱质谱联用结合PCA模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,可以为高血压病肝阳上亢证的诊断提供一定的客观依据。     

从“谱-组关系”探索方剂药效物质基础与作用靶点的研究思路

方剂配伍是中医临床用药的主要形式,方剂作用于机体,通过影响和参与机体代谢来发挥药效。影响和参与机体代谢的物质基础是方剂的化学成分,机体代谢水平表达的是其内源性代谢物质水平的变化,其药效体现为机体异常状态的改善。建立方剂化学成分差异与机体整体代谢组改变的相关性数学模型即"谱-组关系"表征体系,理解复杂体系间的相互作用,从系统论和还原论相结合的角度探索方剂化学成分谱与机体代谢组的宏观整体关联和微观成分关联,从而在方剂药效物质基础和作用靶点科学阐述及配伍意义的现代研究方面开辟新的思路。