QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中多抗霉素B残留与储藏稳定性

[目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C_(18)(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T_3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01～0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%～9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。     

80%代森锌可湿性粉剂在苹果和土壤中的残留安全性评价

目的评价80%代森锌可湿性粉剂在苹果和土壤中使用后的残留安全性。方法在北京市、安徽省、山东省、辽宁省、宁夏自治区和河南省进行了80%代森锌可湿性粉剂在苹果上的消解动态和最终残留实验。结果代森锌在苹果上的降解半衰期为20.4～36.5 d,最终残留浓度为0.120～3.964 mg/kg;在土壤中的降解半衰期为12.6～15.1 d,最终残留浓度为0.028～3.874 mg/kg。一年6地区监测结果表明,80%代森锌可湿性粉剂防治苹果溃疡病,最高制剂用药量1600 mg/kg,最多施药次数为3次,安全间隔期为28 d。结论在规定最大限度条件下,苹果上代森锌的残留量小于我国规定的食品安全最大允许残留限量5.0 mg/kg,食用苹果是安全的。     

考虑空隙压密阶段特征的岩石应变软化统计损伤模拟方法

为建立能很好地反映岩石变形破坏全过程模拟方法,针对现有岩石统计损伤本构模型难以反映初始压密阶段变形非线性的局限性与不足,首先,在充分探讨空隙岩石变形机理基础上,采用宏观与微观相结合的分析方法,将空隙岩石抽象为岩石骨架和空隙两部分组成,建立空隙岩石变形分析模型;然后,在探讨空隙部分变形机理基础上,考虑空隙压密引起变形的不可恢复性特征,建立空隙部分变形分析方法,同时,引入统计损伤理论,建立岩石骨架变形分析方法,进而建立模拟空隙岩石变形破坏全过程的统计损伤本构模型,并给出了其参数确定方法。该模型不仅能反映空隙岩石的应变软化特征,而且,还能较好地反映空隙岩石在初始压密阶段的变形非线性特点。最后,通过试验曲线、本文及现有同类模型理论分析曲线的比较,表明了该模型与方法的合理性与优越性。     

计及可靠性的跨地区交易统一输电定价模型

结合中国跨地区输电交易、电力体制及价格政策环境,构造了输电系统可靠性影响的评估指标,建立了计及可靠性的跨地区交易统一输电定价模型。该模型包括二层结构:一是深入分析输电成本,提出了长期边际输电可靠性成本的计算方法,基于电网使用程度和长期边际输电可靠性成本,构建了计及可靠性的用户输电定价模型;二是综合考虑输电线路的投资及可靠性贡献,建立了电网运营商输电收益分配模型,构造并引入了过度投资惩罚基金的经济激励模型。该模型采用统一定价机制,克服了多级叠加和点费率定价不能清晰反映跨区域交易对电网的使用份额的不足,定价公平,结算简单透明;可靠性分量的引入能够为市场成员提供输电阻塞的经济信号,有效引导输电投资和使用。IEEE 57节点算例验证了其有效性与合理性。     

考虑围压效应和强度脆性跌落的岩石全应力–应变曲线统计损伤模拟方法

为了建立能够较准确地描述岩石全应力–应变曲线的统计损伤模拟方法,针对目前统计损伤本构模型在模拟围压效应和强度脆性跌落方面存在的严重缺陷,首先,基于三轴压缩条件下脆性岩石基本变形特征,将岩石视为由软物质和硬物质两种细观化材料串联组成,建立宏细观物质变形分析模型;然后,基于瞬时应变分析方法和统计损伤理论,分别提出软物质和硬物质的变形分析方法,从而建立能够考虑围压效应和强度脆性跌落的岩石全应力–应变曲线统计损伤本构模型,给出参数的确定方法;最后,通过模型验证与分析,模型不但能够描述岩石初始宏观变形特征与围压之间的关系,也能够消除岩石轴向峰后理论变形曲线存在的随机性,从而能够较准确地模拟出岩石全应力–应变曲线,表明方法具有一定的合理性和可行性。     

粉唑醇在小麦和土壤中的消解规律

[目的]研究粉唑醇在小麦和土壤中的消解与残留变化趋势,评价粉唑醇在小麦上使用的安全性。[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,液相色谱测定。[结果]麦苗中粉唑醇的原始沉积量0.56~1.43 mg/kg,半衰期9.2~15.2 d;土壤中粉唑醇的原始沉积量0.34~1.22 mg/kg,半衰期9.9~13.6 d。间隔35 d后,粉唑醇在麦粉、麦秆和土壤中的残留均小于0.5 mg/kg。[结论]参照欧盟和日本规定粉唑醇在小麦上的最大残留限量为0.5 mg/kg的标准,粉唑醇250 g/L悬浮剂,按推荐剂量和方法使用,安全间隔35 d后的小麦是安全的。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

酵母菌对重金属的吸附与抗性和解毒重金属的胞内分子机制研究进展

利用有益的酵母菌去除食品基质、动物及人体的重金属污染是近年的研究热点。本文概述了多种酵母菌吸附及抗重金属的情况,并对酵母菌在重金属胁迫下的胞内解毒机制进行分析,包括谷胱甘肽合成的解毒机制、与酵母菌解毒重金属相关的基因和蛋白、转运蛋白介导的细胞内重金属的排出和液泡隔离机制及金属硫蛋白和植物螯合肽对重金属的螯合作用,重点从分子角度分析了酵母菌对重金属的解毒机制,归纳了解毒过程中关键性的基因和蛋白质以及它们的功能作用,旨在为酵母菌作为生物吸附剂应用于生态环境、被重金属污染的发酵食品及动物和人体提供依据。     

竖向荷载作用下散体地基应力解析方法

竖向荷载作用下地基应力分析方法是基础工程设计与计算的重要依据,现有方法不能反映实际地基土的散体介质特性。为此,依据现有散体介质应力传递研究成果,首先假定竖向集中荷载作用下散体地基应力呈半无限曲线圆锥体形状向下传递,将竖向集中荷载作用下散体地基应力分析问题转化为锥顶作用竖向集中荷载的曲线圆锥应力分析问题,从探讨直线圆锥应力分析方法入手,获得了半无限曲线圆锥应力的求解方法,进而提出了竖向集中荷载作用下散体地基应力的解析方法;然后,将圆形竖向均布荷载作用下散体地基应力分析问题视为竖向集中荷载作用下散体地基应力的积分求解问题,建立了圆形竖向均布荷载作用下散体地基应力分析方法,该方法较充分地反映了地基土的散体介质特点,较现有Boussinesq解具有明显的优越性;最后,采用该方法、Boussinesq解以及颗粒流数值分析方法对圆形竖向均布荷载作用下散体地基应力分布进行了对比分析,表明了本文方法的合理性与可行性。     

富水水库坝基渗漏处理方案选择及实施效果

富水水库是一座以防洪、发电为主,兼有灌溉、航运、围垦、水产养殖、灭螺等综合效益的大（1）型水库。由于坝基处理不彻底,水库运行近40年来出现较多问题,危及工程安全,是我国重点大型病险水库之一。历史上虽采用过坝肩灌浆、上游设铺盖、下游设压重以及坝后设减压井等多种工程措施进行处理,但均未能解决问题。在本次水库除险加固中,根据坝基地质条件和渗流分析成果,采用混凝土防渗墙对坝下强透水层进行垂直防渗、截断坝基渗漏通道,对两岸坝肩进行帷幕灌浆加固坝基,解决了防渗轴线布置、墙体材料选择以及防渗墙施工关键问题,取得明显的效果。