新己烯合成方法的改进

以叔丁醇为原料,首先与盐酸反应生成氯代叔丁烷,然后与乙烯反应得到氯代新己烷,最后经消除生成新己烯.本试验中氯代叔丁烷的合成由回流反应改为常温反应,收率达到90％以上.氯代叔丁烷与乙烯的加成反应中用自制的硅铝复合催化剂替代无水三氯化铝,催化剂用量减少50％,收率达到88％以上.新己烯合成中用氢氧化钠替代氢氧化钾,收率达到85％以上.改进后的工艺条件较温和,原料易得,具有一定的工业化应用价值.     

高性能、环保阻燃尼龙的研究进展和发展趋势

阐述了国内外无卤阻燃尼龙的研究进展以及市场的发展趋势,尤其对高性能,磷系阻燃尼龙材料的研究和开发进行了重点介绍.     

硝磺草酮合成工艺的改进

[目的]改进高效安全除草剂硝磺草酮的生产工艺,实现清洁生产。[方法]以双(三氯甲基)碳酸酯替代氯化亚砜;以一种酯类溶剂替代氯代烃、乙腈等复杂溶剂体系;以N-杂环催化剂替代氰化物。[结果]原料、溶剂、催化剂和副产物安全性提高、环境影响减小,消除了二氧化硫排放,简化了操作,溶剂消耗减少56.8%,硝磺草酮总收率达到80%以上。[结论]该方法反应条件温和、操作安全、环境风险较小,可作为清洁生产技术开发应用。     

高密度球形Ni（OH）2的表面修饰

为提高镍电极的导电性，在电极制作过程中需添加一定量的导电剂，通过混合添加的导电剂，受工艺条件的限制，其均匀性和利用率不是十分理想。通过化学方法，利用动态积分进料工艺在Ni（OH）     

天然手性子法合成金甲霜灵

以天然手性子L-乳酸甲酯为主要起始原料,经磺酰化、亲核取代和酰化等三步反应合成金甲霜灵,总收率达到85%以上,产品化学纯度和光学纯度分别达到96%和91%以上.6批中试结果表明,该工艺具有产品的化学纯度和光学纯度高、收率高、操作简便、三废较少和生产成本低等优点,适宜工业化.     

双[(N-芳基脲基)苯基]二硫化物的合成与生物活性

由双（4-氨基-2-氯苯基）二硫醚与芳基异氰酸酯反应，合成了11个不同取代的双[（N-芳基脲基）苯基]二硫化物，结构经IR、MS和^1H NMR确定。初步的生测结果表明目标化合物3f、3k具有一定的除草活性．3i对南方粘虫具有杀虫和拒食活性，3f和3h对黄瓜白粉病有一定的抑制作用。     

钯催化的酰胺羰基化反应合成草铵膦

[目的]研究采用钯催化的酰胺羰基化反应制备草铵膦。[方法]以(3,3-二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯为初始原料,经酸解得到3-甲基异丁氧基膦酰基丙醛,然后经过钯催化的酰胺羰基化反应得到2-乙酰氨-4-甲基(异丁氧基)膦丁酸,最后经水解、氨化制得草铵膦,并对反应条件进行优化。[结果]3-甲基异丁氧基膦酰基丙醛的收率达到80%,草铵膦的收率可达50%。[结论]钯催化的酰胺羰基化反应为合成草铵膦提供了新的方法,避免了传统工艺中氰化物的使用,减少了三废。     

吲唑磺菌胺合成工艺的改进

[目的]优化吲唑磺菌胺的合成工艺。[方法]以2,5-二氟硝基苯和乙酰丙酮为起始原料,经缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等反应合成吲唑磺菌胺,优化反应条件。[结果]缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等5步反应收率分别达到91.7%、96.0%、96.6%、97.8%和94.7%,总收率达到78.7%。[结论]该方法具有反应收率高、三废少、操作简单的优点,具有工业化应用前景。     

2,6-二氯-4-甲基三氟苯胺的合成

以4-三氟甲基苯胺为原料,经H2O2/HCl体系氯化得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺;考察了温度、反应时间、投料比对产物收率的影响,并研究了母液的套用情况.结果表明,在80℃下,反应2h,控制双氧水和对三氟甲基苯胺的摩尔投料比为4.0～5.0时,收率达到98.4%,母液经5次套用,收率维持在95%以上.