掺V的TiO2纳米粒子的制备和表征及其光催化性能

以钛酸四丁酯为原料, 利用溶胶-凝胶法制备了纯的和V掺杂的TiO2纳米粒子, 并利用TG-DTA, XRD, TEM, XPS和UV-VIS光谱测试技术对样品进行了表征.结果表明600 ℃焙烧的纯的和V掺杂的TiO2纳米粒子具有与国际通用的商品P-25型TiO2相类似的组成、结构、形貌和粒子尺寸;V的掺杂促进了TiO2纳米粒子由锐钛矿向金红石的转变, 掺杂的V元素主要是以V5+形式存在, 并且发现V在表面有偏析现象;另外可能有少部分V4+存在, 替代了TiO2晶格中的Ti4+, 形成了新相Ti1-xVxO2, 从而使TiO2纳米粒子的光谱响应范围拓展至可见光区域;另外, 在模拟太阳光下, 以含酚水溶液中苯酚的光催化降解为模型反应, 考察了TiO2纳米粒子的光催化活性和V的掺杂量对光催化活性的影响, 结果表明在实验条件下, 掺杂V的摩尔分数为1%时, TiO2纳米粒子具有最佳的光催化活性.     

掺杂镧和铈的TiO2纳米粒子的结构相变

以钛酸四丁酯,La2O3和Ce(NO3)3@6H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纯的和分别掺杂5mol%镧和铈的TiO2纳米粒子,并利用XRD,TG-DTA,TEM和XPS等测试技术对样品的晶型、尺寸和形貌等进行了表征,主要考察了镧和铈的掺杂对TiO2的晶粒尺寸和锐钛矿→金红石结构相变的影响,并初步的探讨了镧和铈的作用机理.结果表明,600℃焙烧而获得的TiO2纳米粒子具有与P-25型TiO2粒子相类似的组成、结构、形貌和粒子尺寸;掺杂剂镧和铈分别以La2O3和CeO2小团簇形式存在,并比较均匀的弥散在TiO2纳米粒子中,二者的掺杂抑制了锐钛矿晶粒的增长和锐钛矿→金红石的结构相变,使相变温度显著提高,晶格畸变增大,而镧比铈的作用更加显著.镧和铈的作用机理可能主要与掺杂离子的半径和价态以及稀土氧化物的存在和熔点等有关.     

MWCNTs/多孔ZnO纳米材料的制备及室温NO气敏性研究

为开发室温气敏传感器材料,以Zn(NO3)2.6H2O为锌源、尿素为沉淀剂,在制备水合碱式碳酸锌(Zn4CO3(OH)6.H2O)的过程中加入羧基化的MWCNTs(MWCNT-COOH),焙烧制备了MWCNTs/ZnO复合材料.采用XRD,SEM和TEM等对其进行了分析.结果表明:复合材料中MWCNTs分散均匀,ZnO呈多孔纳米片状,纳米片由多个尺寸在10～20 nm的ZnO颗粒组成;在室温、空气湿度为50%的氛围中测试复合材料对NO的气敏响应发现,复合材料对体积浓度1×10-4的NO气敏响应灵敏度大约是MWCNT-COOH的3倍,明显高于MWCNT-COOH;对比加入不同量MWCNT-COOH制备的3种复合材料对NO的气敏性可知,加入200 mg MWCNT-COOH所制备的复合材料对低浓度(体积浓度≤50×10-6)的NO气体表现出较高的灵敏度.     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上，利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子，重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明，复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性，经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中，经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性，这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

纳米粒子TiO2/Ti膜的制备及其光催化活性

以钛酸四丁酯为原料，利用溶胶－凝胶方法制备了纳米粒子TiO2/Ti膜。TG－DTA、XRD、TEM和SEM的测试表明：纳米粒子经历了无定型向锐钛矿和锐钛矿向金红石相转变两个过程，而焙烧温度为600℃时，TiO2纳米粒子具有与国际商品P－25型TiO2粒子相类似的组成、结构、形貌和粒子尺寸。考虑TiO2粒子性质及与基体Ti片的结合能力，焙烧温度对基体Ti片的影响和纳米粒子TiO2/Ti膜表面形貌等因素，确定600℃是制备纳米粒子TiO2/Ti膜光催化剂的最合适的焙烧温度。另外，以光催化降解苯酚为模型反应，考察了焙烧温度对纳米粒子TiO2/Ti膜催化活性的影响，并初步地探讨了光催化降解苯酚反应的动力学。结果表明，600℃焙烧的TiO2纳米粒子膜具有最高的光催化活性，而光催化降解反应为准一级动力学反应。     

DBS包覆TiO2纳米粒子的制备、表征及相转移

采用溶胶-水热法合成了十二烷基苯磺酸钠(DBS)包覆的TiO_2纳米粒子,分析了溶胶的pH值和DBS用量对包覆效果的影响,并利用IR和TG-DTA对样品进行了表征．结果表明,进釜前溶胶的pH值在4．5～5．5,DBS用量为TiO_2质量的1．0%～3．0%时,能够得到包覆理想的粒子,并且能够实现相转移．此外,还探讨了DBS的包覆机制,并初步证实了DBS与TiO_2是以类磺酸酯键形式联接的．     

表面修饰Ru的TiO2纳米粒子的表征及其光催化活性

采用sol—gel法以600℃热处理的TiO2纳米粒子为载体，通过浸渍法在不同温度焙烧下制备了表面修饰质量分数为4％Ru的TiO2样品，并利用XRD、XPS和FS光谱等手段对样品进行表征，分析了焙烧温度对TiO2样品发光性质和光催化降解苯酚活性的影响，并探讨FS光谱强度与光催化活性的内在关系以及改性机制．结果表明，Ru物种均匀地分布在TiO2样品表面，且能够使FS光谱强度下降．焙烧温度升高，FS光谱强度下降；不同温度处理的表面修饰Ru的TiO2样品的光催化活性顺序是：600℃〉450℃〉300℃〉100℃，与它们的FS光谱强度的顺序相反，即FS光谱强度越低，其光催化活性越高．     

Au改性TiO2纳米粒子的制备及其光催化活性

以自制的TiO：纳米粒子为前驱物，利用浸渍法制备了表面修饰Au的TiO2纳米粒子，并利用TGDTA、XRD和TEN等手段对样品进行了表征．以光催化降解苯酚为模型反应，考察了焙烧温度和表面修饰Au的量对Au／TiO2纳米粒子光催化活性的影响．结果表明：Au以原子簇形式沉积在TiO2纳米粒子表面；在实验条件下，表面修饰量ω(Au)=0．5％，焙烧温度为500℃时，Au／TiO2纳米粒子样品具有最佳的光催化活性．     

用于可见光下Pt(Ⅳ)/Ti0_2光催化剂的制备和表征

采用溶胶-凝胶法,在温和的条件下制备了新型光催化剂Pt(Ⅳ)/TiO2,并利用XRD,TEM,XPS和UV-VIS等手段对其进行了表征。结果表明:尺寸为3 nm左右的PtCl4。微粒均匀地分布在无定型、多微孔的TiO2粉末中;UV-VIs测试表明,新型光催化剂Pt(Ⅳ)/TiO2的光响应波长已由纯TiO2的380 nm左右拓宽到了可见光区。在模拟太阳光下,以苯酚的光催化降解为模型反应,研究了该新型光催化剂的光催化活性,结果发现:新型改性的Pt(Ⅳ)/TiO2样品的光催化活性比较高,其中含Pt量为3％摩尔分数的样品的光催化活性最高,其光催化效率是商品TiO2的2倍。     

纳米LaFeO3的制备和表征及其气相光催化性能

以硝酸镧和硝酸铁为原料,柠檬酸为络合剂,利用溶胶凝胶法制备了钙钛矿结构的纳米LaFeO3,并用TG-DTA、XRD、BET、SPS等方法对样品进行了表征．重点考察了热处理温度对光催化降解气相正戊炕活性的影响,探讨了表面光电压信号与光催化活性的关系．结果表明：热处理温度为500℃时,钙钛矿结构的纳米LaFeO3开始生成,随着焙烧温度升高,结晶度变高．在光催化实验中,500℃焙烧的纳米LaFeO3表现出较高的光催化活性,且焙烧温度升高,光催化活性下降,与表征结果一致．说明热处理温度越低,LaFeO3纳米晶尺寸越小,SPS信号越弱,光催化活性越高．