酒中乙醇浓度国标检测方法的改进

国标GB 5009.225-2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》第二法为酒精计法,标准方法将制备好的试样注入100m L或200m L量筒中用分度值为0.1%vol的精密酒精计读取酒精度值,在实际实验中无法实现该操作。本文通过对该国标方法的改进,能准确、高效的完成酒精计法测定酒中乙醇浓度。     

两种工艺芝麻油中挥发性风味物质的鉴别分析

旨在从不同芝麻油成品中找出共有的挥发性成分,为芝麻油掺伪鉴别提供数据支持。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测市售的压榨与水代法两种加工工艺生产的共10个品牌一级芝麻油中的挥发性风味物质,分析鉴别两种工艺芝麻油中共有的挥发性成分。结果表明：7个品牌压榨芝麻油中共检出49种风味物质,其中16种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、醇类、酮类、吡咯类、吡啶类等化合物;3个品牌水代法芝麻油中共检出61种风味物质,其中30种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、酮类、吡啶类、吡咯类、醇类、醛类等化合物;两种工艺生产的芝麻油中存在13种共有挥发性成分,分别为愈创木酚、芝麻酚、2-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-羟基-5-甲基苯乙酮、1-(5-甲基吡嗪-2-基)-乙酮、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、3-糠醛、(1S,2S)-1,2-二(吡啶-4-基)乙烷-1,2-二醇、2-乙酰基吡咯、3-呋喃甲醇。综上,不同工艺、品牌芝麻油中存在共有挥发性成分,可作为芝麻油的特征标志物,用于芝麻油掺伪鉴别分析。     

食品中酸值国标检测方法的研究

本文通过对冷溶剂指示剂滴定法测定油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面等类食品酸值方法的确认,发现其检测结果与GB5009.229—2016《食品安全国家标准食品中酸值的测定》冷溶剂自动电位滴定法偏差甚小;同时在此类食品检测中精密度好,相对标准偏差RSD小于3.50%,可对国标冷溶剂指示剂滴定法扩充食品适用范围,打破仅使用冷溶剂自动电位滴定法测定该类食品中酸价的局限,可用于实际食品样品的检测。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

肉制品中亚硝酸盐的测量不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。     

原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中重金属含量的研究

本试验采用原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法对肉制品中重金属含量进行了测定,并进行对比分析。结果表明：采用原子吸收光谱法测定铅、镉和铬含量,在线性范围内的相关系数大于0.990,加标回收率为82.0%～95.3%,相对标准偏差为1.05%～3.78%;采用电感耦合等离子体质谱法测定,相关系数大于0.999,加标回收率为92.3%～103.2%,相对标准偏差为0.35%～1.64%。经对比分析,电感耦合等离子体质谱法准确度更高、灵敏度更高,稳定性更好。     

精油中糖皮质激素的快速测定

建立了用超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和准确定量精油中可能非法添加的41种糖皮质激素的分析方法。样品经0.1%乙酸乙腈提取,氮吹复溶后,用Thermo Hypersil GOLD 色谱柱分离目标物,以0.1%乙酸水溶液-0.1%乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,以动态多反应监测(MRM)模式测定41种糖皮质激素,以保留时间和离子对(母离子和2个碎片子离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子外标法定量。在该方法条件下,41种糖皮质激素分离度良好,相关系数均大于0.99;在3个不同的添加水平下,平均回收率为75.9%～107.2%,精密度(RSD)为4.6%～9.8%(n=6),方法检出限(LOD)为1～2μg/kg,定量限(LOQ)为3～7μg/kg。该方法简便、准确、快速、灵敏度高,可作为精油中非法添加糖皮质激素成分筛查和定量检测方法。     

浓香花生油中挥发性风味物质的鉴别分析

本试验对花生油中挥发性风味物质进行顶空固相微萃取,并采用强极性和弱极性色谱柱对浓香花生油中的挥发性风味物质进行测定。结合谱库检索及匹配度分析,研究了挥发性风味物质的化学成分,测定了各化合物的含量。结果表明：通过采用两种不同极性的色谱柱对花生油中挥发性气味物质的检测,能够更加全面的了解花生油中的挥发性气味物质,鉴别出不同花生油中的相同挥发性成分,使得分析的结果与真实成分更加接近,为浓香型花生油的真实性及掺伪鉴别提供技术参考。