火花放电原子发射光谱类型标准化校正方式的探讨

在国内,火花放电原子发射光谱分析广泛使用类型标准化进行方法校正。在国外,标准和文献中鲜见使用此方法的相关论述。类型标准化主要采用平移校正和转动校正两种方式,哪种方式更加合理也鲜见报道。国外设备类型标准化的默认设置优先采用转动校正方式,相关国内标准对最优校正方式的规定尚不明确,此默认设置的合理性有待探讨。实验选用低合金钢20CrNi2Mo、R407标准样品和不锈钢317L、0Cr18Ni9标准样品,引用国内相关标准,以正确度临界差为评判依据,模拟类型标准化样品和待测样品“十分接近”和“接近”两种情况下平移校正和转动校正的数据正确度。经数据统计分析,平移校正分析结果均满足要求,转动校正结果在“接近”情况下部分元素不满足要求。结合相关国家标准中元素含量范围和精密度数据进行分析,通过计算允许最大偏倚量并制作曲线图方式展开分析,得出如下结论:在满足文中类型标准化控制要点前提下,分析设置更适合于采用平移校正方式。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在钒钛磁铁矿中钒化学物相分析中的应用

钒钛磁铁矿中钒的化学物相分析一般测定硫化物中钒、钛磁铁矿中钒、硅酸盐中钒和钛铁矿中钒共4项。其中硫化物中钒利用强氧化剂分离,钛磁铁矿中钒利用其强磁性磁选分离,硅酸盐中钒利用氟化铵-硝酸分离,最后从残渣中得到钛铁矿中钒,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒。试验对钒钛磁铁矿中钒的相态划分进行了统一,对各相态浸取溶剂进行选择及优化,确定分析谱线并计算检出限。按照实验方法测定3个矿区钒钛磁铁矿中总量钒和各相态钒,总量钒和钛磁铁矿中钒的测定结果与分光光度法测定值相一致;各相态钒测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)大部分在5%以内。各相态钒加和与总量钒进行比较,相对偏差在5%以内,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。     

热氧老化对油砂沥青公路承载性能的影响

以研究热氧老化对油砂沥青公路承载性能的影响为出发点,制作油砂沥青混凝土试件,进行热氧老化模拟试验和小梁弯曲试验,分析不同热氧老化程度的试件,在不同低温条件下的破坏弯曲应变性能,以及不同含量的受阻胺抗老化剂加入油砂沥青后,热氧老化对试件延度性能的影响。试验结果表明:随着热氧老化时间增加,油砂沥青常规性能均呈现恶化态势;试件弯拉强度先增加后降低、最大弯拉应变下降、弯曲劲度模量上升,且同等热氧老化条件下,-35℃时试件承载能力较差;受阻胺抗老化剂GW-944对热氧老化前的试件延度影响较小,可显著提升热氧老化后的试件延度,GW-944添加含量为0.5%时试件延度最大。     

一种油基钻井液提切剂的研制及评价

油基钻井液是大多数水平井、页岩气井等复杂井钻井过程中常用的钻井液体系,而钻井液切力不足则会严重影响其流变性、沉降稳定性、井下携岩效果等,易出现钻井液流变调控难、起下钻受阻等问题。本文采用脂肪酸、有机胺、多元醇、催化剂和酯类研制了一种油基提切剂GV-11,并对其进行了红外光谱表征,评价了该提切剂在油基钻井液中的流变参数、抗温性、不同油水比和不同基础油的适应性。结果表明:提切剂GV-11能有效提高钻井液动切力和动塑比,对表观粘度、塑性粘度影响较小,抗温达180℃;受油水比影响较小,当油水比为90∶10时,体系仍具有较好的动塑比和切力;且对基础油的适用性较广,在0#柴油、3#白油、5#白油基钻井液中均具有良好的表观粘度和动切力,提切效果好。其良好的提切效果,为解决页岩气井、长水平井钻井过程中油基钻井液切力不足,流变参数难调控等问题提供了技术保障。