亲水色谱-质谱联用分析硝酸羟乙基肼含量

针对新型液体推进剂中硝酸羟乙基肼含量的分析需要,研发了一种基于亲水相互作用色谱-质谱联用的硝酸羟乙基肼含量分析方法。分别考察了流动相组成、质谱测定等分析条件对分离效果、分析时间、检测灵敏度的影响,优化得到了适合于硝酸羟乙基肼分析的液相色谱-质谱分析条件。所建立的分析方法在0.01～0.1μg·mL~(-1)的样品浓度范围内相关系数R2=0.9991,检出限为1.2 ng·mL-1。方法具有良好的准确度和精密度,对浓度分别为0.0250和0.0900μg·mL~(-1)的HEHN溶液进行测定,回收率分别为98.1%和97.7%,相对标准偏差≤1.6%。利用该方法对一液体推进剂实际样品中的硝酸羟乙基肼含量进行测定,测定结果为12.5%±0.3%,与配制值12.9%相符。     

亲水色谱-质谱联用方法分析水中肼、甲基肼和偏二甲肼

针对现有方法（分光光度法和液相色谱法）在分析水样中肼、甲基肼和偏二甲肼含量中存在的选择性差、分析效率低等问题,开发了一种基于亲水色谱-质谱联用的肼类化合物含量分析方法。分别考察了样品配制条件、流动相组成及质谱分析条件对分离效果、分析时间、检测灵敏度的影响,优化得到了适合于肼类化合物分析的液相色谱-质谱分析条件。该方法使用80%异丙醇-0.1%甲酸溶液作为样品溶剂,进样10 μL进行分析;以70%乙腈-10 mmol·L^-1甲酸铵、pH=3.5的混合溶剂作为流动相,用亲水色谱柱进行分离;分别选取质子化肼-乙腈非共价加合物、质子化甲基肼、质子化偏二甲肼作为检测离子,并分别采用50、100、100 eV源后碰撞能对肼、甲基肼和偏二甲肼进行质谱分析。在0.01~2 mg·L^-1之间一定的浓度范围内,三种肼类化合物的质谱响应与其浓度呈现出良好的线性关系,可应用于水样中三种肼类化合物的定量分析。三种肼类化合物的方法检出限分别为0.04、0.005、0.025 mg·L^-1。对加标水样进行了分析,所得方法回收率介于92%~115%。     

离子色谱测定肼基推进剂中的氨含量

针对肼基推进剂质量控制的需要，开发了一种使用阳离子色谱测定肼基推进剂中氨含量的分析方法。对不同浓度甲磺酸淋洗液下铵根离子和肼离子的分离效果进行考察，在5mmol/L甲磺酸淋洗液浓度下铵根离子和肼离子可实现完全分离，分离度为1.90。同时完成分析所需时间较短，铵根离子和肼离子的保留时间分别为9.11min和10.24min。分别对无水肼和单推-3推进剂样品中的氨含量进行分析，测定结果分别为0.016%和0.071%。对于无水肼和单推-3的加标样品，测定其加标回收率在97%～103%，表明该方法具有良好的准确性。相比于现有肼基推进剂氨含量分析手段，该方法具有样品适用性强、操作简单、分析速度快等优势。