磺胺喹啉新衍生物的合成及其应用的研究

由8-氨基喹啉-5-偶氮衍生物与苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯反应制得了6种磺胺喹啉偶氮衍生物.产品经红外光谱和元素分析确证.用光度法测定了其中两个试剂的酸离解常数.系统研究了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应.发现SPTSQ,NPTSQ和NPBSQ是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)的灵敏光度试剂,6个衍生物均是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的灵敏荧光试剂,其中MOPBSQ和AAPTSQ还是Pd(Ⅱ)的良好荧光试剂.建立了几个性能优良的光度、荧光和极谱分析新体系.     

新试剂SPAQ与铜的显色反应研究及应用

本文研究了新试剂5-(4-磺酸钠苯偶氮)-8-氨基喹啉(SPAQ)与铜的显色反应及其最佳条件.在CTMAB存在下,于pH9.5的硼砂介质中,SPAQ与铜形成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于584.6nm,摩尔吸光系数为7.8×10~4.铜量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律.方法灵敏、快速,不需萃取分离,可用于粗铅、粗锌及锌合金中的微量铜的测定,结果满意.     

新试剂APAQ的合成、性质及应用研究

合成了新试剂５─（４─胂酸基苯偶氮）─８─氨基喹啉（ＡＰＡＱ），其结构经红外光谱和元素分析证实。探讨了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应，发现了ＡＰＡＱ不仅是铜和钴的灵敏荧光试剂，还是铜、钴、钯和金的优良显色剂。建立了ＡＰＡＱ光度法测定钴的新体系。在ＣＴＭＡＢ存在下，弱碱性介质中，试剂与钴生成１：２的紫红色络合物，其最大吸收峰位于５８４ｎｍ，摩尔吸光系数为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。钴量在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法简便、快速，可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定，结果满意。     

新试剂5—(4—硝基苯偶氮)—8—氨基喹啉与钴的显色反应研究

研究了5—(4—硝基苯偶氮)—8—氨基喹啉(P—NPAQ)与钴的显色反应及最佳条件,在Tween40存在下,钴与P—NPAQ在碱性介质中形成紫红色配合物,其最大吸收峰位于650nm处,摩尔吸光系数ε=7.07×10~4|·mo|~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。该方法简便、快速、可不经分离用于样品中钴的测定。     

DMPAQ的合成及其与钯的显色反应

合成新试剂ＤＭＰＡＱ，其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中，ＤＭＰＡＱ与钯形成１：１的绿色络合物，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。钯量在０－１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。方法可不经分离直接用于钯催化剂和微量钯的测定。     

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。     

硅材料中磷含量的分析方法综述

综述了近10年来硅材料中磷含量的分析方法,方法主要包括电感耦合等离子体原子发射光谱法、二次离子质谱法、X-射线荧光光谱法、分光光度法等,并对每一种方法的应用情况作了简要的评述。     

气体中微量一氧化碳、甲烷、二氧化碳的气相色谱分析

建立了甲烷转化气相色谱法测定气体中一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分析方法。采用一阀两柱系统,氯气、氯化氢通过十通阀经柱Ⅰ(Hayesep Q)反吹出系统,一氧化碳、甲烷、二氧化碳通过柱Ⅱ(Porapak Q)进入氢火焰离子化检测器进行检测,通过外标法定量,结果表明该方法线性好,各组分的检出限分别为一氧化碳0.02×10-6(mol/mol)、甲烷0.05×10-6(mol/mol)、二氧化碳0.08×10-6(mol/mol)。该方法简便、准确、灵敏、重现好。     

沉淀后处理对掺锑氧化锡粉体性能的影响

探讨了以无机物为原料,采用共沉淀法制备纳米掺锑氧化锡(ATO)粉体材料时,沉淀后处理对粉体性能的影响.研究采用3种方式对沉淀进行洗涤:(a)沉淀在饼状下直接水洗;(b)沉淀在分散状态下水洗;(c)沉淀在(b)洗涤后再醇洗等.粉体的透射电镜(TEM)结果表明:采用(c)洗涤的分散性最好.在沉淀中添加了几种表面活性剂以制备分散性良好的粉体.TEM结果表明:非离子型表面活性剂聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮K30制得的粉体为单分散性状态,而离子型表面活性剂十二烷基磺酸钠和油酸钠不能使粉体良好分散.X射线衍射(XRD)结果表明粉体的晶粒尺寸随煅烧温度的升高而增大.温度应高于310℃,Sb取代Sn的掺杂才可能进行.