X射线荧光光谱分析方法的共享

探索了在同一类型X射线荧光光谱仪器之间分析方法共享的可能性。基于量值归一的原理,使用标准化样品建立了两台仪器之间测量数据的可比性,使一台X射线荧光光谱仪建立的分析方法,能够简单转移到其他同一类型的X射线荧光光谱仪上使用,可以获得同样的分析精确度和准确度,从而实现分析方法的共享。实验数据表明,建立的方法简单、实用,能够节约分析方法建立过程中的人力、物力和资源,又能够更好地发挥科学仪器的作用,促进分析方法的标准化和网络化。     

X射线荧光光谱法测定钨矿中主次元素

本文中笔者采用熔融玻璃片法制样,使用X射线荧光光谱法测定钨矿石中的钨、磷等主次元素,所用校准标样是用符合国家一级标准的物质由人工配制而成,并用理论α系数内标法及康普顿散射作内标校正基体效应,其分析结果与标准值相符.精密度统计结果显示,主、次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.371%～6.806%.该方法做到了简便、快捷、经济且减少环境污染.     

黄河中游一次中层低涡暴雨的中尺度数值模拟

本文采用改进的ＭＭ４中尺度模式模拟系统对造成１９８２年７月２９日－８月２日黄河中游特大暴雨过程后一阶段强降水的低涡系统进行了中尺度数值研究。结果表明：与强降水密切相关的该中尺度系统是在登陆台风外围东南风急流影响下发展起来的具有斜压性的中尺度低涡，其风场上最强的气旋性涡旋在对流层中层。它非登陆台风变性而成，而是由新生低涡发展而成的一个对流场中高层涡旋。造成暴雨中尺度低涡发展的主要机制是非绝热湿过程。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟

锂云母中的氟含量很高(1. 36%～8. 71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依据。目前氟的测定主要采用离子选择电极法,但过程复杂、分析时间长且空白值高。本文采用粉末直接压片制样X射线荧光光谱法测定锂云母中的氟,氟的检出限为46±4μg/g。将锂矿石标准物质和人工配制校准物质制成工作曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,方法精密度(RSD,n=10)为1. 03%。采用本法分析由标准样品合成的样品,测定值与理论值吻合良好;用实际样品验证,测定结果与离子选择电极法的测定值相符。本法适用于分析锂云母中0. 68%～9. 14%的氟。     

X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素

采用熔融片制样,加入钴元素(Co Kα)作铁的内标,用X射线荧光光谱法测定铁等多种元素。用多种类型铁矿标准样品作为校准,理论α系数内标法及康普敦散射作内标校正基体效应。方法的最大绝对误差AE(TFe)≤0.23%,满足了ISO 9507对TFe分析结果准确度的要求[AE(TFe)≤0.3%]。     

中国暴雨中尺度系统发生与发展的诊断分析和数值模拟(Ⅰ)诊断分析

通过对我国三次(“81.7”、“81.8”和“91.7”)典型大暴雨过程的动力学和热力学诊断来探讨暴雨中尺度系统发生与发展的问题。大、中尺度天气分析指出,无论是发生在我国东部的“91.7”暴雨过程,还是出现在西部地区的“81.7”和“81.8”暴雨过程,都与在特定大尺度环流形势下持续发展的中尺度系统直接关联。涡度诊断表明,高、低空正涡度中心的叠加和耦合、并形成一个正涡度柱是这类暴雨中尺度系统持续发展的一种共同特征。根据场分解涡度方程获得的涡源诊断表明,涡源对这类中尺度系统的发生和发展具有重要的动力学贡献。中尺度热量和水汽收支诊断揭示,视热源 Q_1和视水汽汇 Q_2的垂直积分高值区,与低涡或低涡切变线及其暴雨区基本一致;Q_1(Q_2)的面积平均最大加热(增湿)区间出现在对流层中、上(下)部;由于感热和潜热对流涡动通量辐合的加热,在其上部近乎等于凝结释放潜热量的一半。     

较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿

铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。     

一种调整台风参数的方法

西文针对我国海面风数值预报和后报研究，基于现有的实测资料和前人的经验统计，就海面风模式中较敏感的风资料参数对台风最大风速半径的确定提出了一种较客观的统计方法，使之在缺乏观测资料的情况下能合理地反映海面风实况。在这之前，西文对中国《台风年鉴》１９７０年以前偏大的最大风速资料进行了合理的订正，使之在进入海面风数值模式前能真实地代表台风气候特征。／     

锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用

应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Kα线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大。本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分。重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638 μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20 μm。由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线。采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差（RMS）为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO₂分析结果的准确度和精密度有了显著的提高。对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444 μm,由于Hf Lα₁谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线。实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度（RSD）为0.1%~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。