气相色谱-高分辨质谱联用测定地下水中16种典型痕量含氯持久性有机污染物

9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p '-DDT和P,p’-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物.目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析.本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10 ～0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9％ ～93.3％,精密度(RSD,n=5)为2.41％ ～20.0％,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量.应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物.结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性.     

全国地下水调查中12种半挥发性必检组分的测定

经过优化组合建立了适用于全国地下水调查中六六六、滴滴涕、苯并[a]芘等12种必检组分测定的分析流程。方法利用正己烷液-液萃取,以气相色谱法(电子捕获检测器)检测11种有机氯组分,高效液相色谱法(紫外、荧光检测器)检测苯并[a]芘。建立了分析过程的质量控制流程程序与质量管理指标范围,确保检测数据达到允许的范围之内。所建分析方法检测限低、精密度好,方法简便、准确,适用于批量样品分析。方法报出限在1.00~1.50 ng/L,8次测定相对标准偏差为2.52%~6.07%,加标回收率为85.3%~106.0%,满足了全国地下水调查评价规范的要求。     

北京女性两个相邻哺乳期体内p,p''-DDE排泄速度与富集速度研究

母乳中p,p’-DDE浓度是监测母体短期内p,p’-DDE的“静态”蓄积水平,估算婴幼儿每日摄入量的重要技术手段。本文旨在通过监测北京女性两个相邻哺乳期内母乳中p,p’-DDE浓度及变化,估算两次分娩间隔期母体内p,p’-DDE的“动态”富集速度,并根据每日摄入量掌握人体p,p’-DDE的长期变化趋势。在2009年至2019年期间,收集了43名女性首次分娩后六个月内和18名女性第二次分娩后六个月内的母乳样本,并采用气相色谱法检测了母乳中p,p’-DDE的浓度。实验结果表明,母乳中p,p’-DDE浓度在哺乳期持续下降。年龄和分娩次数是母乳中p,p’-DDE浓度的影响因素,p,p’-DDE浓度随母亲年龄增大而升高,随分娩次数增多而降低。18名母亲两个哺乳期内母乳中p,p’-DDE平均排泄速度计算结果表明,排泄速度从18.9μg/kg lipid/month降低到16.8μg/kg lipids/month。而母体两次分娩隔期内p,p’-DDE年富集速度估算值为正,分布在10.9~14.9μg/kg lipids/year之间,每日摄入量分布在29.8~40.8ng/day/kg.b.w.之间。因此北京女性哺乳期母体内p,p’-DDE月排泄速度与母体年富集速度数值相当,母体p,p’-DDE每日摄入量远低于世界卫生组织（WHO）建议值,北京女性是低风险暴露人群。     

地质调查样品中有机氯农药分析存在的困难和解决方法

9种有机氯农药(六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT和p,p′-DDT)是国土资源地质大调查项目中水和土壤样品必测的有机污染物。有机氯农药自身结构和性质的特殊性以及地质调查样品的差异性,在采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析有机氯农药过程中仍然存在许多困难。文章结合大量地质调查样品中有机氯农药分析的实践经验,从溶剂与待测物响应值的关系、基质效应的表现、样品前处理以及仪器日常维护四个方面,介绍了针对不同样品和分析要求正确选择进样溶剂、判断和解决基质效应,并通过良好的仪器日常维护习惯确保地质调查样品中有机氯农药检测灵敏度达到要求。     

地质调查样品中有机氯农药分析的灵敏度和准确定性控制方法

有机氯农药是地质调查水和土壤样品中必测的半挥发性有机污染物。该类农药由于含量低,所以在分析检测工作中必须注重细节。文章结合大量地质调查水和土壤样品中有机氯农药分析的数据和实践经验,从石英棉的使用、进样溶剂的选择以及假阳性的判断和排除等3个方面,讨论如何提高分析的灵敏度和定性的准确性。     

地质调查中有机物分析方法研究及应用

有机分析是近年地质调查工作中新开展的分析测试技术。随着地质调查工作重点由“资源”转为“资源与环境”并重, 有机分析测试技术成为环境地质调查工作的重要技术支撑。从2003年起, 在地质大调查项目的持续支持下和2005年启动的“全国地下水水质调查和污染评价”专项的促进下, 国家地质实验测试中心基于多年的研究基础和实际应用效果, 利用新技术建立的“多目标地质调查中主要有机物分析方法”和“地下水调查中37种必测有机组分的系统分析方法”在行业内迅速推广和应用, 培养了一支地质调查有机分析测试骨干队伍, 全面承担多目标地质调查、“全国地下水水质调查和污染评价”等大批量检测任务, 迄今为止已完成多目标地质调查和全国地下水调查样品测试几万组, 及时保证了地质调查项目的正常实施。2008年项目组还参与汶川水质、三聚氰胺牛奶等国家应急标准《水质、组胺等五种生物胺的测定——高效液相色谱法》(GB/T 21970-2008)、《原料乳中三聚氰胺快速检测——液相色谱法》(GB/T 22400-2008)的起草和方法验证工作, 产生了较好的社会影响。有机分析测试技术不仅在地质调查主战场充分发挥了技术支撑作用, 也在国家层面上展示了国土资源行业在社会公益事业中的作用。     

磁场对Ni002水准仪影响的实验

本文介绍了我们专门用子研制室内检定自动安平水准仪磁场效应的设备。在对两台Ni002水准仪进行检定后,分析了磁场对水准仪的实际影响,并提出了今后应注意的事项。     

北京哺乳期女性及婴幼儿多环芳烃暴露风险变化特征

多环芳烃(PAHs)是一类普遍存在于水圈、生物圈、岩石圈和大气圈的持久性有机污染物,并在各种环境介质中交换、迁移,从而影响人体健康。以母乳为介质,评价哺乳期女性和婴幼儿PAHs暴露风险具有重要意义。早期研究表明,北京母乳中PAHs浓度在全球范围内处于较高水平。本文项目组在2012—2016年间,连续采集北京地区30位哺乳期女性6个月母乳,并检测其中PAHs浓度,旨在掌握该地区母乳中PAHs残留水平、婴幼儿的暴露量,以及哺乳期母体和婴幼儿暴露风险的变化趋势与特征。通过对30位女性分娩后连续6个月内180个母乳中15种PAHs的监测,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其含量,初步研究结果表明:①15种PAHs都有检出,其中检出浓度和检出率高的单体化合物包括菲、芴、苊烯、蒽、苊和荧蒽。母乳样品中Σ_(15)PAHs的浓度均值为348μg/kg脂质,与2005年该地区的报道值相比有下降趋势。②15种PAHs和7种高致癌活性PAHs的苯并[a]芘的等效致癌活性(BaP_(eq))浓度分别为8.53μg/kg脂质和7.89μg/kg脂质,婴幼儿每日暴露估算值分别为1.51μg/day/kg b.w.和0.19μg/day/kg b.w.,均比2005年有所下降,但高于捷克、美国、土耳其等国家婴幼儿在母乳喂养期的暴露量,低于我国兰州等重工业城市最新暴露量研究结果。③整个哺乳期,母乳中PAHs的总浓度没有明显下降趋势,但冬季可能由于采暖增加了大气中PAHs的排放,使得母乳样品中15种PAHs总浓度明显高于夏季、秋季和春季。SPSS双变量相关分析结果表明,母乳中15种PAHs的总浓度与母体年龄、身体质量指数和母乳脂肪含量不存在相关性。未来工作中需要更加充足的样品分析数据进一步证实以上研究结果。     

2010—2018年北京市人体中六溴环十二烷的残留特征与风险评估

六溴环十二烷(HBCDs)作为一种持久性有机污染物,具有生物累积性及多种生物毒性,以母乳、血清、头发及脂肪组织为介质,评价人体HBCDs的残留特征和健康风险受到广泛关注。本文以北京地区为研究区域,连续采集和分析2010—2018年母乳样品中的HBCDs,探究北京人体中HBCDs的残留特征与变化趋势,同时评估婴幼儿通过母乳喂养摄入HBCDs是否存在健康风险。研究共招募85名志愿者采集233份母乳样品,采用液液萃取-多级净化法进行样品处理,高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定样品中HBCDs及其异构体含量。样品的测定结果显示：(1) HBCDs的检出率为100%,浓度范围为0.46～93.5ng/g lw(脂重),均值和中值分别为7.27ng/g lw和5.77ng/g lw,高端暴露量第95百分位值为15.6ng/g lw;(2)α-HBCD为主要异构体,3种非对映异构体的含量占比大小为：α-HBCD>γ-HBCD>β-HBCD;(3)婴幼儿HBCDs的每日估计摄入量EDI中值为20.5ng/kg bw/day,第95百分位值为71.4ng/kg bw/day,高...     

气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性

采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。