静电场轨道阱质谱在水中溶解性有机质表征中的应用进展

溶解性有机质(Dissolved Organic Matter,DOM)在水生生态环境中广泛存在,影响着水环境中多种物质的生物地球化学性质.分析其组成与含量具有重要的生态环境意义,是生态环境科学领域研究的热点.溶解性有机质组成非常复杂,其分子组成的解析一直是难题.近年来,具有高分辨率、高灵敏度、高通量、高扫描速率等特性...     

圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药

采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。     

气相色谱法测定地下水中六六六结果的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱法测定地下水中六六六(HCH)四种单体结果进行了不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括提取液体积的量取、样品提取溶液的定容体积、分析仪器的进样量、标准系列溶液的测量以及仪器重复测定等分量引入不确定度及其各参数的采集和计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

GDX-502树脂富集高效液相色谱法测定地表水中酚类化合物

采用自制GDX-502固相萃取小柱萃取水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等6种酚类化合物，以乙腈作为洗脱剂，选择280nm和290nm双波长紫外高效液相色谱进行检测。结果表明，方法检出限为0．01-0．05mg／L，IL水的平均加标回收率为82．5％-95．0％，精密度（RSD，n=7）为3．6％-9．2％。方法用于实际地表水中痕量酚类化合物的检测，操作简单，有机溶剂用量少，分析效率高；萃取小柱可多次重复使用，分析成本低。     

顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物

利用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物，在线顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物。讨论了色谱柱、载气压力、液相体积、顶空压力、顶空加热温度等因素对测定的影响。该方法实现了地层水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等各组分的完全分离，方法的检出限在0．07—0．23μg／L，8次测定相对标准偏差在2．98％-4．91％，加标回收率为95．2％-104％。方法可用于地层水等液体样品中苯系物的测定。     

超临界萃取／气相色谱—质谱测定油页岩中的生物标志物

采用超临界萃取 /气相色谱 -质谱技术测定了广东茂名油页岩中环己烷的链取代烃、甾烷、甾烯和藿烷等生物标志物 ,其分析结果与经典索式抽提和文献结果基本相符。该方法与索式抽提法相比简单、快速、无污染和危险 ,可用于油页岩等固体样品中生物标志物的分析     

南海西沙海槽S14站位的地球化学异常特征及其意义

西沙海槽具备良好的天然气水合物的形成条件, 并已发现与其有关的地球物理标志———模拟海底反射层(BSR)。通过对西沙海槽S14大型活塞站位的孔隙水和沉积物样品进行化学组分、酸解烃和热释光等方面的分析测试,结果发现在海底之下 4~5m区间存在着较明显的高盐高烃异常, 其中酸解烃中的甲烷、乙烷、丙烷含量及其热释光值均有所增高, 孔隙水中的绝大部分离子及其盐度也存在着明显的升高, 这一高盐高烃异常可能是下部与天然气水合物有关的孔隙流体沿着断层向上迁移所致。这些地球化学异常以及模拟海底反射层等地球物理标志显示该站位之下可能存在天然气水合物。     

LIMS在我国地矿行业实验室的应用现状

实验室信息管理系统(LIMS)为实验室提供了便捷、准确、及时、规范的技术服务,已经被越来越多的实验室认可与应用。我国的LIMS研究和开发工作,相对于国外发达国家还处于落后水平。目前LIMS在我国地矿行业实验室还没有得到全面推广和应用,一些实验室仍然采用人工管理模式开展实验室相关任务的管理工作。本文通过较为广泛的调研,结果表明,地矿行业相关实验室对LIMS的建设主动性较高,大部分实验室希望通过自行研制或引进先进成果建设数字管理模式,实现信息化管理水平。     

正态分布检验在地下水检测质量控制中的应用

对地下水调查中37种必测组分检测过程的替代物进行筛选,应用D’Agostino法对替代物的测量结果进行正态性检验。利用正态分布函数"3σ"原则,定义了各替代物质量控制指标的有效区间。应用正态函数随机变量的数学期望和方差,计算得到各替代物有效区间内的正态函数分布概率均大于97%,替代物过程能力指数计算结果表明,二溴氟代甲烷、甲苯-d8、对溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、氟苯等挥发性有机污染物分析过程选用的替代物质量控制过程处于稳定的监控状态;2,4,5,6-四氯间二甲苯、二丁基氯菌酸酯、p-三联苯、十氯联苯等半挥发性有机污染物分析过程选用的替代物监控指标分析过程能力不足。建议参考美国EPA方法中有关监控指标质量控制区间的要求,适当放宽对半挥发性有机物检测流程中选用的替代物质量控制区间的有效范围。正态分布在地下水检测过程质量控制中的应用,为实验室检测过程的质量管理提供了科学、有效的数学依据。     

全国地下水调查中12种半挥发性必检组分的测定

经过优化组合建立了适用于全国地下水调查中六六六、滴滴涕、苯并[a]芘等12种必检组分测定的分析流程。方法利用正己烷液-液萃取,以气相色谱法(电子捕获检测器)检测11种有机氯组分,高效液相色谱法(紫外、荧光检测器)检测苯并[a]芘。建立了分析过程的质量控制流程程序与质量管理指标范围,确保检测数据达到允许的范围之内。所建分析方法检测限低、精密度好,方法简便、准确,适用于批量样品分析。方法报出限在1.00~1.50 ng/L,8次测定相对标准偏差为2.52%~6.07%,加标回收率为85.3%~106.0%,满足了全国地下水调查评价规范的要求。