超临界CO2提取青蒿素的工艺

研究了超临界CO2提取青蒿素的工艺,考察了粒度、压力、温度、时间、CO2流量等影响因素.以萃取率为目标,综合考虑产品收率,优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件:萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,每千克原料CO2质量流量1 kg/h,分离器Ⅰ的温度为60℃,压力为14 MPa.在优化条件下萃取4 h,萃取率达到95%以上,萃取物纯度在15%以上.     

去甲万古霉素手性固定相的制备及其对5-甲基-5-苯基乙内酰脲的拆分

将去甲万古霉素作为手性选择剂键合到硅胶载体上,制备成一种新型的手性固定相,用该手性固定相拆分5-甲基-5-苯基乙内酰脲.在反相和极性有机流动相中,5-甲基-5-苯基乙内酰脲能够被对映分离.考察了反相流动相模式下流动相组成、柱温、缓冲液pH值和体积流量对拆分的影响.在反相模式下,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为2%的三乙胺醋酸(pH5.5))=10∶99,体积流量0.6 mL/min,柱温20℃时能获得很好的拆分效果.     

水溶性维生素E的合成工艺研究

采用纯度较高的VE琥珀酸单酯作为原料、对甲苯磺酸作为催化剂与聚乙二醇1 000进行酯化反应得到TPGS.通过考察初始原料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酯化反应的影响,发现初始原料比、催化剂用量和反应温度对酯化反应的影响比较显著,而当反应达到平衡时,反应时间对结果影响不大.因此又采用正交设计对优化TPGS的合成工艺,得到最佳工艺为反应时间为4 h、反应温度为110℃、催化剂用量为0.5 g和原料配比为2∶1.考察其重现性,得到平均转化率为95.261%、选择率为94.280%、收率为95.067%.