RP-HPLC测定替诺福韦及其有关物质

为了研究替诺福韦的有关物质,合成了3个有关化合物,建立了替诺福韦RP-HPLC分离条件(以Agilent ZORBAX SB-C₁₈为色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,检测波长为260 nm)。结果显示替诺福韦有3种潜在的有关物质。所建立的分析方法准确度高,重复性好,适用于替诺福韦有关物质的含量检测。     

2-氨基-3-甲基吡啶的制备

2-氨基-3-甲基吡啶(1)是制备多种药物的中间体。文献以2-氰基-3-甲基吡啶为原料、过氧化氢为氧化剂,碱性条件下不完全水解氰基得3-甲基-2-吡啶甲酰胺,再经Hoffman降解得1,总收率74%,此法原料较贵,中间体均须分离纯化,操     

盐酸伐昔洛韦有关物质的合成

为了控制抗病毒药盐酸伐昔洛韦产品质量,分别合成了欧洲药典7.0版收载的两个有关物质:以氢化钠为碱,在乙二醇二丁醚中用N-Cbz伐昔洛韦分别与碘甲烷和碘乙烷反应生成N-甲基-N-Cbz伐昔洛韦和N-乙基-N-Cbz伐昔洛韦,随后在钯炭催化下氢解脱保护制得N-甲基伐昔洛韦(2)和N-乙基伐昔洛韦(3).该方法是立体位阻较大的N-Cbz氨基酸衍生物的N-烷基化反应的改进方法.     

RP-HPLC法测定三乙酰更昔洛韦有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定三乙酰更昔洛韦有关物质的分析方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C_（18）柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果：典型杂质N~7-三乙酰更昔洛韦在1~6μg·ml~（-1）范围内线性关系良好,回收率为98.39%,RSD为2.80%。结论：该分析方法具有很好的专属性和重现性,可用于三乙酰更昔洛韦有关物质测定。