妇康宁片的薄层定性鉴别

妇康宁片收载于卫生部药品标准中药成方制剂第一册[1],是由白芍、三七、当归等8味中药材组成的中药制剂,具有调经,理气止痛的功效,临床用于气血两亏,经期腹痛.由于原标准无鉴别项目.     

射干与川射干的鉴别研究

目的:对市售射干及其常见混淆品川射干进行鉴别研究,为射干的质量控制提供依据.方法:采用性状鉴别、薄层色谱法、高效液相色谱法对射干和川射干的性状、薄层色谱、次野鸢尾黄素含量及指纹图谱进行分析.结果:射干与川射干性状、薄层色谱差异明显,次野鸢尾黄素含量总体存在差异,但部分川射干中次野鸢尾黄素含量能达到射干药典标准;指纹图谱...     

维C银翘片中绿原酸含量限度的制定与探讨

维C银翘片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第20册,是由金银花、连翘、荆芥、维生素C等13味中西药组成的复方制剂。具有辛凉解表、清热解毒之功效。临床用于流行性感冒引起的发热、头痛、咳嗽、口干咽喉疼痛等症。金银花在处方中属君药,其主要有效成分绿原酸具有抗菌消炎的功效。原标准及修订标准中仅有金银花中绿原酸的薄层定性鉴别,无绿原酸含量测定和限度的控制。为进一步提高产品质量、增加对其质量的可控性。本文对维C银翘片中金银花的主要成分绿原酸含量限度进行了探讨性研究。为可控性提供了实验依据。1仪器与试药惠普HP1100…     

超高效液相色谱串联质谱法测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量

目的 建立测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC^? BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM),毛细管电压0.5 kV,锥孔电压-55 V,锥孔气流量50 L/h,脱溶剂气流量900 L/h,脱溶剂气温度550℃,木通苯乙醇苷B检测离子对m/z 477→161、m/z 477→133和m/z 477→315。结果 木通苯乙醇苷B质量浓度在0.103 4～5.170 0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为104.96%,RSD为4.36%(n=6)。36批样品中均含有木通苯乙醇苷B,含量为14.42～255.02μg/g。结论 所建方法精密度、稳定性、重复性均较好,可用于测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B的含量,并可快速甄别是否有不投...     

市售槐花炮制品的质量分析

目的分析市售槐花炮制品的质量,掌握槐花炮制品的总体质量状况。方法参照2010年版《中国药典》（一部）＂槐花＂项下方法 ,对市售炒槐花、槐花炭、炒槐米、槐米炭的各个项目进行检测。结果炒槐花、槐花炭、炒槐米、槐米炭的水分分别为4.22%、4.20%、6.10%、3.28%;总灰分分别为14.40%、26.48%、6.06%、7.64%;酸不溶性灰分分别为6.65%、14.88%、0.12%、0.69%;浸出物分别为41.76%、22.72%、53.02%、45.03%;总黄酮分别为9.90%、3.58%、21.32%、6.86%;芦丁分别为6.7%、4.3%、18.9%、2.4%。结论市售槐花不同炮制品质量的分析检测,表明市售槐花炮制品的质量差异较大,规范其炮制工艺的重要性,也为槐花炮制品质量标准的制订或修订提供科学性、可行性的依据。     

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速筛查

目的建立抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测方法。方法采用化学鉴别方法进行快速筛查,并用薄层色谱法进行进一步确认验证。结果化学鉴别与薄层色谱法能快速准确地检测出抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利。结论本方法简便、快速、准确、专属性较强,可用于抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速筛查。     

龙胆泻肝丸(片)中5种重金属元素测定与风险评估

目的 测定龙胆泻肝丸(片)中镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)的含量,并对其进行风险评估。方法 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定5种重金属元素的含量,靶器官毒性剂量(TTD)风险评估法对其可能所致的安全风险进行考量,并拟定残留量限度。结果 5种重金属元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率92.30%～98.98%,RSD 3.89%～5.92%。丸剂、片剂叠加风险值分别为2.93、1.71,均超过安全阈值(1.00)。48批样品中有6批Hg超标,9批Pb超标,7批As超标。结论 龙胆泻肝丸(片)整体上可能会对人体产生一定的非致癌风险,故需考虑提升该制剂质量标准,补充重金属元素限量检查法。     

地稔药材的质量标准研究

目的:为建立地稔药材的质量标准提供依据。方法:对地稔药材的性状、显微特征进行鉴别,采用薄层色谱(TLC)法对地稔药材中的没食子酸进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定药材中没食子酸的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(2∶98,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为272 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸的TLC图斑点清晰,分离度好。没食子酸的进样量在5.596~139.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为97.33%,RSD为1.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于地稔药材的质量控制。     

中成药非法添加盐酸西布曲明的快速检测方法研究

目的：建立中成药中非法添加盐酸西布曲明的快速检测的方法。方法：采用簿层色谱法和HPLC定性检测法。结果：采用建立的中成药中非法添加盐酸西布曲明的快速检测方法对实验样品进行了检测,TLC和HPLC法能快速有效地检测出实验样品是阳性样品还是阴性样品。结论：本方法简便,快速,分离效果好,准确度高,可作为中成药中非法添加西布曲明的检测方法。     

中成药中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测

目的:建立中成药中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测方法。方法:采用化学鉴别方法进行快速筛查,并用薄层色谱法进行进一步确证。结果:化学鉴别与薄层色谱法能快速准确的检测出中成药中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利。结论:本方法简便、快速、准确,专属性强,可用于中成药中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测,并且还能够在基层及国家配备的快检车上应用。