1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2 的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2 的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意。     

3-甲基环己-2-烯酮和(±)-3-甲基环己-2-烯醇的合成及其生物活性测定

分别采用以乙酰乙酸乙酯、三聚甲醛为原料和以壬二酸为原料的两条不同合成路线,合成出具有生物活性的3-甲基环己-2-烯酮和(±)-3-甲基环己-2-烯醇.其结构均经过IR、1HNMR、13CNMR和MS谱图的验证.对两条不同合成路线进行比较,讨论了影响合成的因素.并用合成化合物对纵坑切梢小蠹进行生物活性测试.     

3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯的合成及其与汞的显色反应

合成了一个三氮烯类试剂3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP),研究了该试剂与Hg2+的显色反应,并建立了一个测定汞的光度分析新方法.在Tween-80存在下,试剂与汞在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成2∶1的桔红色配合物,其最大吸收波长为545nm.在最佳实验条件下,体系在545nm处的表观摩尔吸光系数为7.08×104L·mol-1·cm-1,Hg2+的浓度在0.10～2.5μg/mL范围内符合比尔定律.对30μg/25mL的Hg2+平行测定7次,算得方法的相对标准偏差(RSD)为1.8%,以3σ/k法算得方法的检出限为0.078μg/mL.该方法用于环境水样中微量汞的测定,结果满意.     

松小蠹信息素马鞭烯醇和马鞭烯酮合成研究

以α-蒎烯为原料,控制反应温度及氧气流量,用松香酸钴催化,对α-蒎烯进行区域选择性氧化,得松小蠹信息素马鞭烯醇和马鞭烯酮,并用IR和MS谱验证了结构。对反应中的影响因素进行了研究和探讨,提出反应的优化条件,为马鞭烯醇和马鞭烯酮的扩大生产提供数据和依据。