检测实验室关键消耗品供应商的评审

《检测和校准实验室能力认可准则》中针对"服务和供给品的采购"条款中对供给品的采购有明确规定。检测实验室供给品的供应商在采购过程中起到重要作用。针对检测实验室关键消耗品供应商的评审可分为供给品的产品认证和供应商评审2个部分,包括对供应商合法运行、安全生产、过程管理、质量控制、劳动保障、研发能力和售后服务等7个方面。通过对关键消耗品供应商的评审,完成供应商资质的认证,可以为后续检测实验室关键消耗品的供应链环节提供可靠的参考资料,使检测实验室在采购消耗品的过程中有据可依,实现检测实验室日常检测对关键消耗品科学、合理、有效的供给和使用。     

间接荧光法测定水产品中L-谷胱甘肽的含量

建立了间接荧光法测定水产品中L-谷胱甘肽(GSH)含量的方法。样品经三氯乙酸(TCA)沉淀蛋白,调上清液pH至10.5同时二次沉淀蛋白,提取液稀释一定倍数后以邻苯二甲醛(OPA)为荧光衍生剂,等体积(1∶1,v∶v)暗处混合反应1~2min,在Ex 325nm和Em 400nm条件下测得总荧光值A。同时以N-乙基马来酰亚胺(NEM)屏蔽待测液中含巯基的化合物,测得杂质产生的荧光值B,以总荧光值A减去荧光值B,得出GSH所产生的荧光值,间接测得GSH含量。在0.125~1.250mg/L浓度范围内GSH线性关系良好,R2=0.9963,回归方程为Y=57.012X。该方法的相对标准偏差(RSD)为3.83%~5.25%,平均回收率为91.37%~102.20%。改进后的方法弥补了荧光法本身特异性不高的缺点,使得测定更精确,适用于水产品中L-谷胱甘肽含量的测定。     

亚临界水萃取技术检测茶叶中铅、铬、镉、砷4种重金属元素残留量

目的建立以亚临界水萃取(subcritical water extraction,SCWE)及电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)4种重金属元素残留量的方法。方法待测茶叶样品在5 MPa、150℃的亚临界条件下经提取15 min后,用ICP-MS测定。结果各目标物在1~50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。对茶叶基质进行1.0、5.0和10.0 mg/kg三个水平的加标回收实验,4种重金属元素的回收率为70.19%~113.25%,相对标准偏差RSD8.2%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合重金属元素残留测定的技术要求,适用于茶叶中重金属元素残留的检测。     

基于化学计量学结合甘油二酯和甘油三酯分析的橄榄油等级的鉴别

采用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离(APCI)源-质谱/质谱仪(MS/MS)对不同等级橄榄油中的甘油二酯(Diacylglycerol,DAGs)和甘油三酯(Triglycerides,TAGs)进行测定。试样用丙酮稀释后,采用C₁₈色谱柱分离,以丙酮-乙腈(1：1,v/v)作为流动相,等度洗脱,大气压化学源-质谱/质谱仪进行定性和定量分析。对测得的DAGs和TAGs进行化学计量学分析,以主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)建立不同等级橄榄油的判别模型,并采用层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)对模型中的橄榄油进行聚类分析。结果表明,PCA和PLS-DA两种方法都能鉴别不同等级的橄榄油,并且所有橄榄油均可正确分类。DAGs中的LL、OO以及TAGs中的OLLn、LLL是橄榄油等级鉴别的重要指标。     

膳食纤维对淡水鱼糜凝胶弹性的影响

研究了添加膳食纤维对白鲢鱼糜凝胶破断强度和凹陷度的影响.结果表明,添加膳食纤维后,鱼糜弹性有很大的提高.     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子 阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证

目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。     

食品检验检测使用浓缩仪的评价验收

食品检验检测实验室在使用溶剂浓缩仪开展实验、检测等活动之前应对其性能指标进行确认。针对旋转蒸发类和氮吹类溶剂浓缩仪的评价验收可分为两方面内容：其一,溶剂浓缩仪的评价。包括仪器工作条件的审核,仪器外观要求,仪器功能评价,仪器的标志、包装、文件、运输、储存,相关质量保证及售后服务等内容,这部分评价方法可参考国家相关标准进行判定。其二,溶剂浓缩仪的质量验证和验收。可采用乙腈和正己烷作溶剂对上述两类溶剂浓缩仪分别进行平行性性能测试。对已有国家标准及行业标准中相关仪器的试验条件进行统计以确认仪器测试条件,通过测试浓缩时间及浓缩时间相应的置信区间,两种溶剂得出的浓缩时间的置信区间分别在0.43～3.38和0.93～5.41之间。该置信区间可作为不同样品浓缩仪平行性合格与否的依据,从而判定溶剂浓缩仪的优劣。完成实验室溶剂浓缩仪的评价验收有助于实验室质量体系的完备,提高实验室日常检测的可靠性。     

粮谷中三环唑残留量的液相色谱-质谱/质谱检测

本文建立了玉米、大麦、糙米、大米、小麦五种粮谷基质中三环唑残留量的液相色谱-质谱／质谱检测方法。样品经丙酮涡旋振荡提取,再经中性氧化铝固相萃取柱净化后,由液相色谱-质谱／质谱检测,外标法定量。方法的定量限为0.01 mg/kg,标准品浓度在2.5 ng/mL~80 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。 粮谷样品在0.01、0.02和3.00 mg／kg添加水平的回收率范围分别为72.1%~95.6%,73.0%~95.4%,80.1%~99.2%,相对标准偏差范围在2.2%~7.4%。本方法方便、快速、溶剂消耗低、灵敏度高、回收率稳定,可以满足进出口粮谷中三环唑残留量的检测需求。     

HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂

建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣和午餐肉中的β-受体激动剂经乙腈提取后,采用基质分散固相萃取净化,内标法定量。方法按照多反应监测、信息相关采集、增强离子扫描,结合10种β-受体激动剂标准的子离子谱库检索进行分析,可对试样中10种β-受体激动剂同时进行定性、定量测定。结果表明,克仑特罗在0.05~0.5 ng/mL质量浓度范围内,其余9种药物残留在0.5~5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。克仑特罗定量限为0.05μg/kg,其余9种药物定量限为0.5μg/kg。10种β-受体激动剂在猪肉、肠衣和午餐肉中平均回收率分别在85.6%~118.4%、85.6%~119.2%、80.4%~118.4%之间(n=6),相对标准偏差在1.47%~14.4%、2.45%~15.4%、1.04%~12.5%之间(n=6)。方法可对猪肉、肠衣、午餐肉等肉和肉制品中10种β-受体激动剂药物的定性同时进行定量测定。     

液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量

建立了采用液相色谱-质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法.样品采用碱化乙酸乙酯提取,同位素内标法定量.氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限(LOQ)分别为0.05 ng/mL、0.5 ng/mL、0.7 ng/mL;药物质量浓度分别在0.05～1.2 ng/g、0.5～20.0 ng/g和0.7～28.0 ng/g内,与相应的峰面积比值呈良好的线性关系,并且在鱼肉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素回收率分别为92.2%～125.5%、78.6%～102.7%和79.4%～121.0%,在虾肉中分别为98.5%～128.4%、73.5%～109.6%和87.7%～122.8%.该法具有简单、快速、简化样品前处理步骤等优点.