反相离子对色谱测定食品中B族维生素的研究进展

本文综述了近30年来食品中B族维生素,特别是维生素B1、B2、B6及同系物的反相离子对高效液相色谱法.尽管食品种类繁多,只要采取相应的处理方法和选用适合的色谱条件,就能简便、灵敏、快速地测定这类营养物质.     

脑白金口服液中低聚异麦芽糖含量的测定

建立了高效液相色谱法测定脑白金口服液中低聚异麦芽糖含量的方法:通过固相萃取柱对样品进行净化,采用氨基色谱柱及钙型阳离子交换色谱柱双柱结合的方法对脑白金口服液中低聚异麦芽糖各组分及其总量进行测定,经过方法学考察,该方法准确可靠、重复性好,可用于实际样品或类似样品中低聚异麦芽糖的检测。     

劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖含量测定

目的对劲骨胶囊功效成分进行鉴别并对其主要的功效成分盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定。方法采用化学反应法、薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)鉴别功效成分及测定盐酸氨基葡萄糖含量。结果样品和盐酸氨基葡萄糖对照品与碱性酒石酸铜试液反应生成红色Cu_2O沉淀,与硝酸银试液反应生成白色絮状AgCl沉淀,与茚三酮试液反应生成蓝紫色溶液,在薄层色谱相应位置上生成深红色斑点。样品和芍药苷对照品在薄层色谱相应位置上生成蓝紫色斑点。样品和碳酸钙对照品与稀盐酸试液反应产生CO_2气体,与草酸铵试液反应生成白色CaC204沉淀。样品和维生素K_1对照品及样品和维生素D_3对照品高效液相色谱峰保留时间一致。所有阴性样品都无上述反应。通过高效液相色谱法测定样品中盐酸氨基葡萄糖含量,线性范围为96～1200μg/mL,相关系数为0.9999,方法检测限1.2μg/mL,精密度为0.72%,回收率为99.78%～100.40%。对连续3批样品盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定,含量分别为64.94 g/100 g、64.25 g/100 g及65.12 g/100 g,相对标准偏差为0.48%。结论这种鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量,适合应用于劲骨胶囊功效成分鉴别及盐酸氨基葡萄糖含量测定工作中。     

五粮液和黄金酒营养及香气成分的测定

通过对五粮液和黄金酒的营养成分及香气物质含量的分析,两种酒均含有17种氨基酸,总量分别为2.1×10-4g/mL和3.2×10-4g/mL;含有维生素A、B、C、D、E等12种;含有钙、镁、锌、硒等矿物质12种;含有醇类、酯类、有机酸类、羰基化合物类、缩合醛类等香气物质41种,适当饮用这两种酒有利于身体健康。     

灵硒康口服液中灵芝的鉴别及其灵芝多糖中单糖组成的测定

目的鉴别灵硒康口服液中的灵芝成分及测定灵芝多糖中单糖的组成。方法样品经沉淀、离心、固相萃取(solid-phase extraction, SPE)小柱分离、富集和纯化处理。使用福林酚试剂法、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)鉴别和测定灵硒康口服液中灵芝及灵芝多糖中单糖的组成。结果福林酚试剂法鉴别了灵芝中水溶性蛋白质。样品及对照药材显蓝色,阴性不显色。薄层色谱法鉴别了灵芝中水溶性糖。样品及对照药材在相同的位置上有2个斑点, 1个橘黄色,1个蓝紫色,阴性不显色。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)试剂柱前衍生化、LichrospherC_(18)柱,紫外检测,等度或梯度洗脱的高效液相色谱法测定灵芝多糖中4种单糖。其中等度洗脱含量(mg/100 mL)分别为:甘露糖1.78,葡萄糖124.45,半乳糖3.86,木糖2.68。梯度洗脱分别为:甘露糖1.63,葡萄糖128.65,半乳糖3.52,木糖2.53。两者测定结果基本相同。结论上述鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量。     

黄金血康胶囊主要功效成分鉴别及总黄酮含量的测定

目的研究黄金血康胶囊主要功效成分鉴别及测定其总黄酮含量。方法样品经溶剂提取、分离及纯化采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)及超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)鉴别黄金血康胶囊主要功效成分及总黄酮含量测定。结果以洛伐他汀为对照品,薄层色谱法和超高效液相色谱法有效地鉴别了红曲粉。以丹参酮ⅡA为对照品,薄层色谱法有效地鉴别了丹参提取物。以芦丁为对照品,薄层色谱法有效地鉴别了银杏叶提取物。以槲皮素、山奈素及异鼠李素为对照品,高效液相色谱法测定了样品中总黄酮含量。其中槲皮素的回归方程Y=403X+337,r=0.9991,线性范围0～60μg/mL,方法检测限3 ng/mL,精密度为1.25%,回收率为99.1%。山奈素及异鼠李素这些参数与槲皮素基本相同。3批产品总黄酮含量重复性测定的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.49%、2.05%、2.3 1%,符合定量测定要求。结论上述的鉴别和含量测定方法专属性强,重复性好,灵敏度高,可管控产品质量。     

紧水滩水电站的过坝设施

一、概况紧水滩水库位于龙泉溪,分属龙泉和云和两县。龙泉溪是山区河流,滩多水急,水位变幅大,主要航道龙泉至丽水市全长117km,仅能通航2.5～4t木帆船,枯水期还必须减载航行。     

微囊化保健食品破壁技术的优化及水溶性维生素含量的测定

目的优化微囊化保健食品的破壁技术并测定水溶性维生素含量。方法采用正交设计分别优化超声波破壁法、匀浆搅拌破壁法、酶解破壁法和微波破壁法4种破壁技术的提取工艺,破壁后用超高效液相色谱测定维生素B_1、B_2、B_6、B_9、V_C5种水溶性维生素的含量。结果 4种破壁技术的最佳条件分别为:超声破壁法,功率90 W、温度65℃和时间20 min;匀浆搅拌破壁法,转速550 r/min、温度60℃和时间30 min;酶解破壁法,加酶量(木瓜蛋白酶:淀粉酶:酸性脂肪酶=100:200:200 U/g样品)、温度45℃,pH 6.80和时间6 h;微波破壁法,两个阶段程序升温分别为室温~50℃,50℃~80℃。4种破壁法处理后的水溶性维生素含量差异不显著。结论 4种破壁技术都可用于微囊化保健食品的水溶性维生素含量的测定。     

钼蓝比色法测定保健食品中微量硒

建立了钼蓝比色法测定保健食品中微量硒的新方法。该方法最大吸收波长760nm,在0～100ng/mL浓度范围内浓度与吸光度呈线性关系,回归方程y=-4.142＋133.2x,相关系数r=0.9991,最低检测量1ng/mL,重复性好,RSD=3.17%,回收率95.98%～105.00%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合不同补硒类保健食品中的硒含量测定,该方法的建立有利于这类产品质量控制和提高。     

空压机供风系统节能改造

某空压机系统采用工频运行、软启动控制,存在供气压力波动大、空载率高、能源浪费大等问题。利用变频器对主机进行PID控制实现恒压供气,从而改变了供气系统的稳定性,在满足用户需求的同时,做到了节能降耗。