气动雾化进样-MPT-AES法测定石油焦中的硅

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT -AES)测定石油焦中硅的方法。详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定硅的影响 ,同时考察了共存元素对硅测定的影响。结果表明 :硅的检出限为 0 .0 40 μg/mL ,线性范围为 0 .2～ 6 μg/mL ,回收率在 95 .7%～ 10 3.8%之间 ,相对标准偏差 (n =6 ) <2 .9%。操作方法简便 ,自动化程度高 ,运转费用低 ,准确快速 ,是一种测定石油焦中硅的行之有效的分析方法     

二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定微量铜

研究Cu~(2+)-DPCO-CTMAB显色反应条件,建立测定微量铜的新方法。络合物的最大吸收波长位于450nm,摩尔吸光系数为3.64×10~4L/mol/cm,在25mL溶液中,铜质量在0～35μg范围内符合比尔定律。以氟化钠、盐酸羟铵和柠檬酸作掩蔽剂消除Fe~(3+)、V~(5+)、Ni~(2+)等干扰。实际样品分析结果的相对标准偏差不大于3.8%,加标回收率为96.6%～104.4%。     

催化剂中铁和镍的测定

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中铁、镍质量分数的方法,样品用超声物化法引入。详细考察了测定铁和镍的实验条件,进行了系统优化,并考察了共存离子的干扰情况。催化剂使用压力容弹处理。测定时,使用标准加入法来消除基体影响,效果较好。测定铁和镍质量浓度检出限分别为28.78μg/L和47.15μg/L,方法的精密度(RSD)均≤2.5%,线性范围分别为0.1～100g/L和1～100g/L,加标回收率在95.1%～105.8%之间。实验结果表明,使用MPT-AES法测定催化剂中的铁、镍含量,快速、准确,操作简便,自动化程度高,具有广泛的应用前景。     

V(V)-DPCO-CPB分光光度法测定油品中微量钒

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)显色反应的分析特性.在pH5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)和溴化十六烷基吡啶(CPB)的反应迅速完成,生成红色配合物,配合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=4.1×104 L/(mol·cm),钒含量在0～1.4 μg/mL范围内符合比尔定律.以盐酸羟胺和硫脲作为掩蔽剂可消除Fe3+、Cu2+等离子的干扰,对大庆原油与锦西减四线馏分油中的钒进行测定,相对标准偏差不大于3.5%,加标回收率为95.2%～104.2%.     

无机盐存在下微波辐射超稠原油脱水研究

由于超稠油粘度高、密度大，胶质、沥青质含量高，油水界面膜强度大，常规化学沉降脱水法以及电化学脱水法难以达到理想的脱水效果。采用添加无机盐的微波辐射法脱水，脱水效果大大提高。微波辐射3min，系统压强0．1MPa，辐射功率225W，静置沉降1min，研究了氯化钠、碘化钠、醋酸钠、硝酸钠、碳酸钠、硫酸钠6种钠盐以及氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、氯化镁、氯化铝6种氯化物对微波辐射超稠原油脱水率以及对脱出水的透光率的影响，简要分析了无机盐作用下W／O型乳状液吸收微波的机理。结果表明，极少量的无机盐能大大提高原油的微波破乳效果，尤其是在醋酸钠的存在下，脱水率达到了99．43％。阳离子对微波破乳的影响与阳离子的极化力有关，阴离子对微波破乳的影响与阴离子半径大小有关。     

单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用

Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术。利用该系统研究荞麦羧甲基淀粉钠(CMSS)的合成。在Discover微波精确有机合成系统的功率时间模式下,荞麦淀粉为4.0g时,考察微波辐射功率、微波辐射时间、最高反应温度及反应物料和溶剂用量对取代度影响。合成产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

水杨酸作用下微波辐射稠油破乳脱水的研究

以含水质量分数为50%的大庆稠油为原料,在水杨酸作用下对其进行微波辐射脱水,考察了水杨酸加入量(占稠油的质量分数)和微波辐射压力、时间、功率等条件对稠油脱水率的影响。结果表明,水杨酸作为特殊的催化剂可增强稠油乳状液对微波的吸收功能,对脱水具有明显的促进作用;在水杨酸加入量为5%,微波辐射功率为450 W,辐射压力为0.4 MPa,辐射时间为10 min的优化条件下,稠油脱水率达94.3%。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中钙

微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)是利用微波源提供能量,其与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)特点类似,具有原子化效率高、分析速度快和操作简单等优点,但是目前对该技术的应用研究仅限于仪器工作条件的优化,对某些共存元素的干扰缺乏有效的解决措施。实验以氩气为载气和工作气,详细考察了MPT-AES测定原油中钙的工作条件和共存元素对钙测定的影响。结果表明,选择Ca 393.366nm为分析谱线,微波功率为85 W,载气流量为1 350 mL/min,工作气流量为650 mL/min,钙质量浓度在0.010~6.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8;方法中钙的检出限为5.6×10-3μg/mL。干扰试验结果表明,7倍于钙质量浓度的钠,3倍于钙质量浓度的铁、钴,1倍于钙质量浓度的镁、铜、铝不影响钙的测定;1倍于钙质量浓度的钒、镍干扰钙的测定。在0.5mL 5g/L EDTA和0.5mL 10g/L邻菲罗啉溶液的联合作用下,可使铝、钴、镍、镁、铁、铜、钒的允许量至少提高到5倍。将实验方法应用于原油中钙的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.2%。     

微波辐射下玉米秸杆酸水解糖化的研究

在微波辐射条件下,对玉米秸杆进行酸水解糖化实验,考察了硫酸质量分数、液固比、微波辐射时间、 压强、功率等因素对还原糖收率的影响。实验结果表明,微波辐射条件下,随着硫酸质量分数、固液比、辐射时间、压 强、功率的变化,还原糖收率都存在着一个先增加后减少的趋势。硫酸质量分数2%、液固比15.0、微波辐射时间40 min、压强0.3MPa、功率225.0W,在此条件下玉米秸杆酸水解还原糖收率达到最大值为21.8% 。     

二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定油品中微量钒

应用V(V)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-CTMAB显色体系测定了油品中微量钒,考察了测定条件,建立了测定微量钒的新方法。络合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数为4.5×104。在25mL溶液中,钒含量在0～27.5μg范围内符合比尔定律。以盐酸羟胺和硫脲作掩蔽剂消除油品中Fe3+,Cu2+,Ni2+等干扰。实际油样分析结果的相对标准偏差不大于3.5%;加标回收率为95.8%～104.2%。方法简便、灵敏、准确,适用于油品中微量钒的测定。