香草硫缩病醚在辣椒中的内吸传导特性和残留消解动态

[目的]了解香草硫缩病醚在辣椒中的内吸传导特性和残留消解动态,为其在田间科学合理使用提供参考。[方法]温室培养条件下,通过灌根法和喷雾法处理辣椒,使用气相色谱分别测定2种处理方式下香草硫缩病醚在根部和茎叶部的含量,以期探明其在辣椒植株的向顶传导、向基传导行为及其在温室栽培辣椒中的残留消解动态。田间条件下,通过叶面喷施处理辣椒,使用气相色谱分别测定香草硫缩病醚在植株和果实中的含量,以期探明其在田间辣椒植株和果实中的残留消解动态。[结果]通过灌根法施药,香草硫缩病醚能快速被辣椒植株根部吸收,并向茎叶部传导,茎叶部最大含药量为0.34 mg/kg。通过喷雾法施药,香草硫缩病醚能快速被叶片吸收,并传导至根部,根部最大含药量为0.05 mg/kg。香草硫缩病醚残留消解动态表明其在温室栽培辣椒植株、田间栽培辣椒植株和果实中的半衰期分别为4.2、1.0、2.0 d。[结论]香草硫缩病醚具有双向传导能力,向顶传导的效率要高于向基传导,且能在辣椒植株中快速消解,该试验结果为指导田间使用香草硫缩病醚防治辣椒病毒病提供理论基础。     

4种小作物中嘧菌酯残留量的检测及膳食风险评估

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法检测4种小作物(茄子、苦瓜、葱和蕹菜)中嘧菌酯残留的分析方法,探明嘧菌酯在4种小作物中的残留特性和使用安全性。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,在电喷雾正离子(electrospray positive ion,ESI+)模式下,用UPLC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果嘧菌酯在0.001～2 mg/L浓度范围内溶剂标准曲线和空白基质匹配标准曲线均有良好线性,相关系数在0.9989～1之间。在0.01～20 mg/kg添加水平内平均回收率为73.5%～109.7%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.5%～8.9%,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.001 mg/L,最低检测浓度(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。25%嘧菌酯水分散粒剂在4种小作物中的半衰期分别为3.9、2.7、4.6和2.5 d;连续多次施药10 d后在茄子和苦瓜中残留量最大值分别为0.015 mg/kg和0.018 mg/kg;连续多次施药14 d后在葱和蕹菜中残留量最大值分别为1.43 mg/kg和0.450 mg/kg;膳食风险商值(risk quotient,RQ)为0.0002～0.0959,均低于1。结论该方法简便、快速、灵敏度高,能有效克服杂质干扰,膳食风险结果表明使用25%嘧菌酯水分散粒剂防治蔬菜病害风险较小,相对安全。     

分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的嗪胺灵

目的 建立黄瓜中嗪胺灵残留的液质串联快速分析检测方法。方法 样品中的嗪胺灵经乙腈提取用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化, 利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。结果 以碎片离子对 432.8>212.9、432.8>82.9定性、离子对432.8>97.8进行外标法定量。仪器在0.01~1.00 mg/kg范围内, 具有良好线性关系。在0.02~1.00 mg/kg添加水平范围内, 嗪胺灵在黄瓜中的平均回收率为85.3%~92.2%, 其相对标准偏差为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为2.0 μg/kg, 定量限为(LOQ)为20 μg/kg。结论 本方法简便、快速、准确, 能满足国内外法规的要求, 可用于黄瓜样品中嗪胺灵的农药残留确证检测。