新型偶氮染料中间体2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸合成条件的研究

2-氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )是一种新型活性偶氮染料中间体 ,文献报道大多采用首先把 2 -氨基 - 1-萘磺酸的氨基乙酰化保护 ,然后氨甲基化及水解反应的合成方法 ,其不仅合成步骤长 ,而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况 ,本研究工作对反应条件进行系统的研究后 ,改用直接将 2 -氨基 - 1-萘磺酸氨甲基化合成 2 -氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )的方法 ,去掉了氨基乙酰化反应 ,使反应步骤简化 ;去掉了高压操作 ,使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和 ,整体收率稳定 ,维持在 87.2 % ,获得了较好结果。     

新型偶氮染料中间体2—氨基—5—氮甲基—1萘磺酸合成条件的研究

2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）是一种新型活性偶氨染料中间体，献报道大多采用首先把2－氨基－1－萘磺酸的氨基乙酰化保护，然后氨甲基化及水解反应的合成方法，其不仅合成步骤长，而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况，本研究工作对反应条件进行系统的研究后，改用直接将2－氨基－1－萘磺酸氨甲基化合成2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）的方法，去掉了氨基乙酰化反应，使反应步骤简化；去掉了高压操作，使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和，整体收率稳定，维持在87．2％，获得了较好结果。     

甲苯共溶剂引入对SBA-15结构、织构性能的影响

通过引入甲苯调变SBA-15的合成条件,制备了在孔道内部分二氧化硅积累的介孔材料.该合成方法与文献报道合成方法比较,硅前驱体使用量减少了29.8%,提高了硅源使用率,节约了成本.制备的材料经XRD、TEM、BET等技术手段测试表明,该材料具有典型SBA-15六方介孔晶相结构的特征,显示出独特的二阶脱附曲线.该材料与文献报道的合成方法比较(以PS-100-100样品为例),孔径增加了13.4%、比面积增加了27.8%、孔体积增加了55.1%.     

反相高效液相色谱法测定氟甲砜霉素

提出了测定已被研制的兽药氟甲砜霉素的反相高效液相色谱分析法。该方法操作简便 ,快速 ;测定结果准确 ,其相对偏差为 0 .32 % ,回收率为 99.97%～ 10 2 .1%。此法可以用作氟甲砜霉素产品生产和质量控制的分析方法