示波极谱滴定的研究Ⅶ.EDTA滴定铝

用通常的实验步骤,即先加入过量的EDTA与Al(Ⅲ)络合,然后用标准Zn(Ⅱ)溶液滴定多余的EDTA,如有干扰离子存在,应加入NH_4F释放出与Al(Ⅲ)结合的EDTA,再用Zn(Ⅱ)滴定。此法不用指示剂,用Zn(Ⅱ)的示波极谱图的变化指示终点,终点敏锐,不受溶液中的沉淀或有色物质的干扰。     

鍺的极譜测定

在含有1.2M NaCl及0.07M的NaHCO_3缓冲溶液中(pH=7左右)Ge(Ⅳ)产生波形良好的不可逆波,半波电位在26.5℃时为—1.42V(vs.S.C.E.),pH由7.25改变至8.40波高不变,E_(1/2)变动也较小,pH>9波形交斜,波高降低。NaCl浓度由1.0M改变至1.4M波高基本上不变,NaCl浓度在1.6M以上时,波高显著地升高。这个波可用作锗的极谱测定,浓度范围10γ/10ml至5000γ/10ml.Sn(Ⅳ),Sb(Ⅲ)干扰Ge(Ⅳ)的测定,如果它们存在时,要用CCl_4萃取法使Ge(Ⅳ)和它们分离,As(Ⅲ)的含量为Ge(Ⅳ)量一百倍时不干扰测定,大量砷存在时要用蒸馏法(在30％H_2O,存在下)使Ge(Ⅳ)与As(Ⅲ)分离。