RP-HPLC-ELSD法测定野生白花丹药材1～12月份根、茎、叶中β-谷甾醇的含量

目的：测定野生白花丹药材1～12月份根、茎、叶中β-谷甾醇的含量。方法：采用HPLC—ELSD法测定白花丹中β-谷甾醇的含量。色谱条件为：流动相为纯甲醇;色谱柱为迪马C18柱（250mm×4．6MM,5μm）;流速为1．0mL／mim柱温25℃;蒸发光散射检测器检测参数为漂移管温度65℃,载气（N2）流速为2．5L／Min。结果：白花丹叶中β-谷甾醇的含量最高,其次是茎,根中含量最少;3、5、7、8月份采收的药材中含量最高,11、12月最低。结论：以β-谷甾醇为主要成分指标时最佳入药部位为叶,最佳采收期在3、5、7、8月份。     

基于多指标成分评价川西高原野生川赤芍的质量

目的 研究川西高原上野生川赤芍Paeonia veitchii入药部位（根）和非入药部位（地上部分）中没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸和丹皮酚7种化学成分的含量,并综合评价其品质。方法 以上述7种成分为对照品,采用高效液相色谱（HPLC）法,Agilent HC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30℃,体积流量1 mL/min,进样量10 μL,检测波长230 nm,乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;采用2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件构建指纹图谱;采用聚类热图分析、相似度分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）、偏最小二乘回归分析（partial least squares discrimination analysis,PLS-DA）等方法对各产地川赤芍进行评价。结果 野生川赤芍地上部分和根中均含有7种化学成分,仅有3批次地上部分样品中芍药苷含量不符合《中国药典》2020年版的要求。建立了野生川赤芍根和地上部分的HPLC指纹图谱,二者均标定了19个相同的共有峰,并指认出其中的7个（没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚）。不同产地川赤芍的化学成分种类和含量存在一定差异且存在明显的区域一致性特征,但芍药苷的差异相对较小。康定市老榆林、雅江县相格宗、阿坝县查理加油站和若尔盖县巴西乡的川赤芍药材质量相对较好。结论 建立的HPLC方法可用于分析川赤芍中的主要化合物,川西高原野生川赤芍药材质量符合《中国药典》要求,川赤芍根和地上部分中化学成分的种类和含量相近,地上部分具有开发利用的潜力。     

UPLC测定全缘叶绿绒蒿花中3种黄酮类成分

目的:采用UPLC测定11批全缘叶绿绒蒿花中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(M1),槲皮素-3-O-[2-O-乙酰基-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷](M2)和异槲皮苷(M3)的含量。方法:采用超声提取法,提取溶剂为体积分数90%甲醇,提取时间为45 min,对全缘叶绿绒蒿样品进行处理。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流速300μL·min~(-1),柱温35℃,检测波长255 nm,以乙腈-0.1%冰乙酸水(16∶84)为流动相,洗脱时间10 min。结果:在11批全缘叶绿绒蒿花样品中,不同产地、不同采集时间的样品所含有的3种黄酮类化学成分含量各不相同,但总体上两种槲皮素葡萄糖苷含量较高,而异槲皮苷的含量较低;马尔康县梦笔山所采样品黄酮苷总含量高于其他采集地,5月和6月采集的样品黄酮苷总含量高于7月。结论:全缘叶绿绒蒿花中所含主要化学成分含量随产地、采收月份不同而有所差异。该方法准确且具有较高灵敏度,可较准确反应全缘叶绿绒蒿花中化学成分的含量,可为全缘叶绿绒蒿花的质量评价和质量标准提高提供依据。     

连翘的苯乙醇苷类化学成分及其抗肿瘤活性研究北大核心CSCD

采用MCI、硅胶、ODS以及半制备液相等多种色谱手段对连翘果实75%乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,通过理化性质和波谱学手段(UV、1D-NMR、2D-NMR和MS等)鉴定化学结构,从中共分离鉴定出4个苯乙醇苷类化合物:forsythenside M(1)、forsythenside K(2)、连翘酯苷I(3)和连翘酯苷A(4),其中化合物1为新化合物。对化合物进行了体外抗肿瘤活性测试,结果显示在40μmol·L^(-1)浓度下化合物1~4对MCF-7、A-375、SGC-7901、B16F10细胞系具有一定的细胞毒活性。     

HPLC-MSn法测定加拿大原产地西洋参不同入药部位的人参皂苷含量

目的:采用HPLC-MSn法对加拿大原产地采收的西洋参根、茎和叶中的10种人参皂苷的含量进行测定.方法:采用HPLC-MSn法,色谱柱为DIKMA diamonsil(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸水和乙腈-0.05％乙酸水,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,检测波长203 nm.质谱条件:正离子检测模式,鞘气10 L·min-1,辅助气10 L·min-1,喷雾电压4.5 kV,毛细管温度320℃,毛细管电压30 V.结果:10种人参皂苷的含量在一定范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率为95％～102％,RSD ＜2.68％.西洋参不同入药部位单体人参皂苷含量差异较大,西洋参叶的总皂苷与西洋参根的总皂苷相当,西洋参叶样品S1的总皂苷甚至高于西洋参根的总皂苷;西洋参茎的总皂苷含量则远低于叶和根中的含量;单体人参皂苷则以Rb2、Rb3在西洋参叶中有很高的含量,Re,Rb1在根中有很高的含量.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于西洋参的定量定性检测;建议西洋参叶可以作为人参皂苷的新来源.     

不同炮制方法对加拿大产西洋参中10种人参皂苷的影响

探讨不同炮制方法对加拿大产西洋参中10种人参皂苷的影响。采用课题组前期已建立的测定西洋参人参皂苷的HPLC-PDA-ESI-MS方法,测定自制西洋白参(新鲜全参切片+-80℃冷冻干燥)、自制西洋红参(新鲜全参+隔水蒸煮+切片+-80℃冷冻干燥)和购于加拿大西安大略省大山行农场的商品西洋参(新鲜全参+电热鼓风烘干)中10种人参皂苷在炮制前后的变化情况。人参总皂苷含量为:商品西洋参>自制西洋白参>自制西洋红参;与自制西洋白参相比,自制西洋红参人参皂苷Re,Rc,Rb2,Rb3的含量降低,人参皂苷Rg1,Rb1的含量升高;人参皂苷Rg2,Rg3在六年生自制西洋白参、商品西洋参中采用PDA检测器均未检测到,采用ESI-MS能检测到较低响应值的Rg2,Rg3,但是在六年生自制西洋红参中其质量分数分别达到了0.027%,0.040 1%;通过二级质谱分析发现新鲜加拿大西洋参炮制成西洋红参后,人参皂苷RA0的量增加;人参皂苷Rf在所有西洋参样品中均未检测到。炮制后加拿大产西洋红参中人参皂苷的含量发生了较大变化,部分原本含量很低的人参皂苷含量增加,部分人参皂苷含量降低;与文献报道一致,西洋参样品中不含人参皂苷Rf。     

UPLC-Q-Exactive-MS/MS结合网络药理学分析五脉绿绒蒿的化学成分及其抗肝纤维化作用机制北大核心CSCD

利用UPLC-Q-Exactive-MS/MS技术快速分析五脉绿绒蒿的化学成分,通过网络药理学、分子对接技术和细胞实验初步分析五脉绿绒蒿抗肝纤维化作用机制。根据一级质谱和二级质谱信息,结合文献和数据库数据,对五脉绿绒蒿中的化学成分进行指认。采用SwissTargetPrediction及TargetNet数据库预测成分潜在作用靶点,GeneCards、OMIM数据库获取肝纤维化相关靶点,STRING数据库构建靶点蛋白相互作用PPI网络,Cytoscape 3.6.1软件进行“成分-疾病-靶点”的构建与分析,获取网络中的关键靶点与其对应成分,DAVID 6.8数据库进行GO分析和KEGG信号通路富集分析,利用分子对接技术及细胞实验进行初步验证。结果显示从五脉绿绒蒿中指认了106个化合物,包括黄酮类66个,生物碱类16个,酚酸类18个,花青素类1个以及其他类成分5个,其中可能的新化合物3个,五脉绿绒蒿中首次指认的化合物59个;网络药理学分析表明,五脉绿绒蒿可能通过木犀草素、异鼠李素、槲皮素、芹菜素、山柰酚-4′-甲醚、黑水罂粟碱、甲氧基淡黄巴豆亭碱、别隐品碱等成分,作用于AKT1、SRC、JUN、EGFR、STAT3、HSP90AA1、MAPK3等靶点,调节PI3K/AKT、pathways in cancer、proteoglycans in cancer、FoxO等信号通路发挥抗肝纤维化作用。五脉绿绒蒿提取物(MQE)可显著下调TGF-β1诱导的HSC-T6细胞模型中PI3K和AKT蛋白水平,表明MQE可能具有调节PI3K/AKT信号通路的能力。研究结果说明五脉绿绒蒿抗肝纤维化是多成分、多靶点、多途径的作用特点,为五脉绿绒蒿进一步开展治疗肝病的物质基础、作用机制和质量标志物研究提供科学依据。     

紫外分光光度法测定5种藏羌五加菜中总黄酮的含量

目的:优化藏羌五加菜总黄酮的最佳工艺条件,测定五加菜中总黄酮的含量.方法:以总黄酮含量为指标,单因素试验和正交设计优化提取工艺.结果:最佳工艺条件为用80％的乙醇超声40 min,料液比40∶1 (mL/g);提取1次.在最优工艺条件下,糙叶藤五加嫩叶低温烘干品总黄酮的提取率可达11.22 mg·g-1;不同工艺中总黄酮含量为烘干≈晒干≈阴干＞热烫≈茶叶＞微波干燥》冻藏1个月＞盐渍.结论:方法简便、准确、重复性较好,可用于控制藏羌五加菜的质量;四川阿坝藏族羌族自治州、四川甘孜藏族自治州的藏羌五加菜总黄酮含量比目前唯一有市售的无梗五加菜更高,具有开发和利用价值.     

RP-HPLC-ELSD法测定野生白花丹药材1～12月份根、茎、叶中β-谷甾醇的含量

目的:测定野生白花丹药材1～12月份根、茎、叶中β-谷甾醇的含量。方法:采用HPLC-ELSD法测定白花丹中β-谷甾醇的含量。色谱条件为:流动相为纯甲醇;色谱柱为迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流速为1.0mL/min;柱温25℃;蒸发光散射检测器检测参数为漂移管温度65℃,载气(N2)流速为2.5L/min。结果:白花丹叶中β-谷甾醇的含量最高,其次是茎,根中含量最少;3、5、7、8月份采收的药材中含量最高,11、12月最低。结论:以β-谷甾醇为主要成分指标时最佳入药部位为叶,最佳采收期在3、5、7、8月份。     

加拿大原产地西洋参及自制炮制品西洋红参的降血糖药效学实验研究

目的考察自采于加拿大原产地农场的不同年生西洋参及自制炮制品西洋红参、不同活性大类成分对高血糖小鼠的治疗效果。方法通过静脉注射四氧嘧啶建立小鼠高血糖模型,对造模小鼠进行分组,用不同西洋参样品进行灌胃,采用GOD-PAP法测定血糖;比较不同给药组小鼠的血糖水平。结果加拿大原产地产三年生西洋参、四年生西洋参、五年生西洋参及自制炮制品西洋红参对于高血糖小鼠有一定的治疗效果,呈现量效关系;四年生西洋参中的总皂苷与总多糖有一定的降血糖作用。结论自采于加拿大原产地农场的西洋参及自制炮制品西洋红参均具有降血糖作用。