球面对称设计优化荨麻多糖的提取工艺

荨麻为常用的中药和民族药物,药用历史悠久,具有祛风定惊、温胃消食等功效,现代药理研究表明荨麻还具有抗过敏、提高免疫力等作用[1]。荨麻多糖还是抗炎、抗癌的主要活性成分之一[2,3]。目前,对荨麻的化学成分研究已有报道[4],但对荨麻多糖提取工艺的研究少见报道[5]。本实验采用球面对称设计法对荨麻多糖的提取工艺进行了研究。1材料与仪器荨麻购于成都五块石药材市场,经成都中医药大学药用植物鉴定教研室严铸云博士鉴定为宽叶荨麻Urtica fissa E.Pritz.721分光光度计(上海第三仪器分析厂),Met-tler Toledo Al104电子电平;葡萄糖对照品(…     

以水杨酸为假模板制备印迹聚合物对银杏酸的吸附性能研究

目的研究银杏酸吸附分离的新方法。方法采用分子印迹技术,以水杨酸为假模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,通过分子自组装印迹技术合成对银杏酸具有高吸附性的印迹聚合物,运用核磁共振氢谱、红外光谱分析研究聚合物的印迹机制,扫描电镜考察聚合物的结构表征,HPLC和紫外检测法监测聚合物对总银杏酸的吸附结合特性。结果加入模板分子合成分子印迹聚合物(MIP)具备更好的三维空间结构和吸附性能,其中模板分子与功能单体以非共价键结合。在银杏外种皮提取液中MIP对银杏酸的吸附率达到95.9%;根据Scatchard分析聚合物,存在2种不同的结合位点,其中高亲和力结合位点饱和结合位点数(Q_(max1))=30 mg/g;低亲和力结合位点饱和结合位点数(Q_(max2))=80 mg/g。聚合物的吸附动力学为准二级动力学吸附。结论以水杨酸为模板制备MIP对银杏酸有很强的吸附性能,在银杏酸的分离精制中具有很好的推广应用前景。     

大花红景天多糖特征性的结构表征

目的 初步表征分析大花红景天多糖的结构.方法 采用乙醇分级沉淀和葡萄糖凝胶柱层析法分离纯化,得大花红景天多糖的主要成分(RCPS).GC法进行一级结构分析的基础上,采用IR、UV、CD、SEM等手段对多糖的光谱学特性、不对称性以及形貌特征进行综合考察,同时还采用热分析仪分析热特性,结果 与结论 RCPS是一酸性杂多糖,相对重均分子量为2.7876×106,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和半乳糖醛酸组成,其摩尔比为1;2.96;0.21;0.26;0.08;0.58;0.15.RCPS在溶液中可能以无规则的方式存在,其粒度大约1～2μm,同时晶体间有非常微小的空隙.加热过程中,多糖出现了3次明显的质量损失.     

藏药甘松多糖S的研究

目的对甘松多糖S(Nardostachys chinensis polysaccharide S,NCPS)的组成进行研究。方法采用水提醇沉法提取甘松多糖粗品,并通过乙醇分级沉淀,Sevage法除蛋白,葡聚糖凝胶柱色谱纯化;UV和IR等方法考察多糖性质,凝胶渗透色谱-示差检测法测定多糖的纯度和相对分子质量范围及分布,HPLC法鉴定单糖组成及其物质的量比值。结果得到一种淡黄色粉末NCPS。紫外光谱分析在195 nm波长处有明显吸收峰,在260、280 nm等处无吸收峰,表明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析,在3 412.15、2 934.10、1 642.11、1 438.96、1 242.67、1 103.54、830.86、636.12cm 1等处均有明显的多糖的特征吸收;其重均相对分子质量为7 082;NCPS主要由阿拉伯糖、木糖、果糖和葡萄糖组成,其物质的量的比值为0.69∶1.0∶3.92∶2.28。结论 NCPS为一种杂多糖,首次从甘松中分离得到。     

藏药奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱及其在微波炮制中的应用

利用粉末X-射线衍射分析法,在采用MATLAB软件计算共有峰相似度的基础上,建立了常规奶制南寒水石的特征指纹图谱,并通过X-射线衍射分析和人工胃液钙溶出率的比较,探索微波奶制新工艺的可行性。结果表明,常规奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱相似度均达到95%以上,建立的X-射线衍射特征指纹图谱专属性强,可为其质量评价提供依据;此外,微波奶制品与常规奶制品相似度良好,其中微波处理15 min效果最好,微波奶制法可以代替传统方法。     

铁屑X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立铁屑生品的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法,探讨不同炮制方法对铁屑药材品质的影响。方法采用粉末XRD技术对矿物药铁屑生品进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并对6种炮制品的XRD Fourier图谱叠加进行比较,运用K值法测定了不同炮制品中Fe_3O_4质量分数。结果初步建立了11批铁屑生品的XRD Fourier指纹图谱共有模式,确立了10个共有峰,其中3号峰和6号峰分别为Fe_3O_4和FeO的特征峰;生品和6种炮制品在共有峰的数目和强度上存在一定差异,与Fe_3O_4质量分数变化规律一致。结论 XRD Fourier指纹图谱分析法可用于铁屑药材的鉴定与分析,为铁屑生品的质量评价及炮制方法的筛选提供依据。     

红景天挥发油/β-环糊精包合物的表征

目的:表征红景天挥发油/β-环糊精包合物。方法:采用差热分析、红外光谱、气相色谱、薄层分析等手段,研究红景天挥发油/β-CD包合前后理化性状等的变化。结果:包合物与物理混合物相比,在差热分析、红外光谱、气相色谱、薄层分析上有显著差异。结论:红景天挥发油/β-CD包合物属于分子间包合。     

藏药佐太的粉末X射线衍射指纹图谱及微观结构形态研究

目的 建立藏药佐太的X射线衍射（X-raydiffraction,XRD）指纹图谱;测定佐太中主要物相的成分及含量;检测佐太的微观结构。方法 采用XRD法对15批佐太样品进行分析,建立佐太样品的指纹图谱;通过全谱拟合对佐太样品进行定性和定量分析;运用扫描电子显微镜（SEM）分析佐太微粒的微观特征;运用K值法和滴定法测定佐太中主要成分HgS的含量。结果 建立了佐太的XRD指纹图谱,相似度均达90%以上。确定9个共有峰,2、4～7号共有峰为Hg S的特征峰,1、3号共有峰为S的特征峰;全谱拟合结果显示,佐太中主要存在立方晶系HgS（空间群为F-43m 216）、六方晶系HgS（空间群为P3221 154）以及斜方晶系S8（空间群为Fddd 70）,其质量分数分别为56.87%、3.570%、39.56%;SEM观测表明佐太的形态为松散的团簇状球状颗粒,粒径大致为200～800nm。K值法测得15批样品中HgS的总含量平均值为56.90%,与滴定法所测结果基本一致。结论 建立的XRD指纹图谱专属性较强,可作为其质量评价的依据;K值法的应用简易便捷、准确度高,为佐太的含量测定提供重要方法。     

甘松挥发性化学成分的研究

采用气相色谱－质谱联用技术对药材甘松挥发油的化学成分进行了研究,共分离鉴定出了２１个化合物,其相对含量之和占挥发油总量的８８．５％,其中主要成分为卡拉烯,△＾１（１０）－土青木香烯酮－２（１６．５７％）及甘松醇等。