HPLC测定疏经防痛胶囊中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的:建立HPLC测定疏经防痛胶囊中芍药苷、丹参酮ⅡA含量的方法,为该制剂的临床推广提供参考。方法:芍药苷和丹参酮ⅡA的色谱柱分别选择Luna 5u C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相分别为0.05%磷酸二氢钾-乙腈(85∶15)和甲醇-水(80∶20),检测波长分别为230 nm和270 nm,进样量分别为10μL和20μL,柱温均为25℃。结果:芍药苷、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.020 4~0.204,0.043 2~0.864μg;平均加样回收率分别为99.89%(RSD 1.5%),100.43%(RSD 1.1%),重复性、稳定性、精密度试验的RSD均2%。结论:建立的方法简便、定量准确、重复性好,适用于疏经防痛胶囊的质量控制。     

苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺优化及其煎煮质量评价

目的:优化苦杏仁煮散颗粒的煎煮工艺,并与传统饮片的煎煮质量进行对比研究。方法:采用正交试验考察加水量、浸泡时间和煎煮时间对苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺的影响,以苦杏仁苷煎出量和干膏收率为评价指标,进行综合加权评分,优化煎煮工艺;对比煮散颗粒和传统饮片的溶出曲线及煎出效率,评价苦杏仁煮散颗粒煎煮质量。结果:优化工艺为:加12倍量水,浸泡10 min,煎煮2次,每次12 min;各时间点煮散颗粒煎液中指标成分的溶出量及干膏率均高于传统饮片,且差异具有极显著性;煮散颗粒1 g的煎出效果约相当于传统饮片的1.2 g。结论:优选的煎煮工艺简便、快速,稳定可行,煮散颗粒煎出效果优于传统饮片。本试验可对煮散颗粒的研究起到示范推广作用。     

正交试验优选盆炎康栓提取工艺

目的:优选盆炎康栓的提取工艺。方法:采用正交试验法,以绿原酸、丹酚酸B及干膏收率作为水提评价指标,以延胡索乙素和干膏收率为醇提评价指标,优选盆炎康栓提取工艺。结果:水提工艺中,提取次数对水提效果有显著影响,而加水量和提取时间无显著影响。最佳水提工艺为:8倍加水量,提取2次,每次提取1 h。醇提工艺中,乙醇浓度对提取效果有较大影响,而提取时间、加醇量无显著影响。醇提最佳工艺为:60%乙醇,6倍量,每次1.5 h,提取2次。结论:优选的提取方法稳定、合理、可行。     

续断煮散颗粒煎煮工艺正交试验与溶出曲线的研究

目的建立续断煮散颗粒的煎煮工艺。方法运用正交试验考察加水量、浸泡时间和煎煮时间对续断煮散颗粒煎煮工艺的影响,通过测定川续断皂苷Ⅵ含有量和干膏收率,用综合加权法对煎煮效率进行评价;对比煮散颗粒和传统饮片中川续断皂苷Ⅵ的溶出量,考察续断煮散颗粒对煎煮质量的影响。结果采用20倍量水浸泡10 min,煎煮2次,每次20 min的煎煮条件时煮散颗粒的川续断皂苷Ⅵ含有量和干膏收率较高,且溶出更多。结论该方法简便快速可行,对煮散颗粒的煎煮研究具有示范作用。     

克敏芪丹方总黄酮苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的:筛选适合分离纯化克敏芪丹方中总黄酮苷的大孔吸附树脂并优选其纯化工艺参数。方法:以总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的比吸附量、洗脱率为指标,考察D101,AB-8,S-8型大孔吸附树脂对有效成分含量的影响,通过单因素试验考察上样液浓度、上样量及乙醇用量对克敏芪丹方中总黄酮苷大孔树脂纯化工艺的影响。采用HPLC测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长260 nm;采用UV测定总黄酮苷含量,检测波长509 nm。结果:药液浓缩至相对密度约1.05(60℃),加水稀释至0.5 g·m L~(-1),通过径高比1∶6的AB-8型大孔树脂柱,加1 BV水洗除杂,上样吸附和除杂流速均为2 BV·h~(-1),上样量为每1 g树脂上1.5倍生药量药液;加70%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h~(-1),收集洗脱液。总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转移率分别为78.22%,43.81%。结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于克敏芪丹方的大生产应用。     

陈皮压制饮片的煎煮质量评价

目的:评价陈皮压制饮片的煎煮质量。方法:采用传统煎煮法,以橙皮苷含量和干膏率为评价指标,考察陈皮压制饮片和普通饮片的煎煮溶出情况及二者在中药复方中的煎煮溶出情况。采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量;采用相似因子f2法比较二者溶出曲线的相似性。结果:在单味饮片和复方的煎煮中,压制饮片的干膏率和橙皮苷含量均高于普通饮片,但差异无统计学意义(P>0.05);f2相似因子比较结果f2=82,表明压制饮片和传统饮片溶出行为相似。结论:陈皮压制饮片不影响陈皮的煎煮溶出效果,且有效成分橙皮苷的含量较高,并具有易于运输、贮藏等优点,符合中药现代化的要求。     

红花定量压制饮片压制前后的煎煮效率比较

目的：优选生发凝胶剂的制备工艺并建立其质量控制方法。方法：以凝胶剂的物理性状和外观变化为指标,通过单因素试验考察基质种类及用量、保湿剂用量;建立生发凝胶剂的TLC和含量测定等质控方法,采用HPLC测定补骨脂素、异补骨脂素含量,流动相乙腈-水（35：65）,检测波长246 nm。结果：最优处方为卡波姆-941用量0.2%,甘油用量4%;补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0.109 6~0.328 8,0.103 2~0.309 6 μg,平均加样回收率分别为99.87%,100.94%,暂定本品每克含补骨脂素、异补骨脂素总质量≥0.4 mg。结论：该凝胶制备工艺简单可行,重复性较好;建立的质量控制方法简便可靠,可推广于生发凝胶的工业生产。     

续断煮散颗粒制备工艺研究

目的:建立续断煮散颗粒的制备工艺。方法:对续断煮散颗粒制备的影响因素——粉末粒度、成型加水量及干燥时间进行了系统研究,以出粉率、川续断皂苷VI溶出量、干膏收率等为考察指标对制备工艺进行评价。结果:确定了续断煮散颗粒的最佳制备工艺,即取续断中粉,按0.4mL/g均匀喷水,充分混匀,采用挤出法制备成型,于80℃烘箱中干燥60min,取出,整粒,即得。结论:该方法简便可行,质量稳定可控,剂量准确,操作简单,对煮散颗粒的制备工艺研究具有示范作用。     

盆炎康栓的制备工艺优选

目的:优选盆炎康栓的制备工艺,为该制剂的临床应用提供参考。方法:以绿原酸、丹酚酸B提取量及干膏收率为综合评价指标,通过正交试验考察提取次数、加水量和煎煮时间对盆炎康栓水提工艺的影响;以延胡索乙素提取量及干膏收率的综合评分为指标,通过正交试验考察加醇量、提取时间和乙醇体积分数对醇提工艺影响。以栓剂成型后的外观、硬度、熔点及溶出度为指标,通过单因素试验优选盆炎康栓的成型工艺。结果:最佳水提工艺为加8倍量水提取2次,每次1 h;绿原酸、丹酚酸B平均提取量分别为2.778,30.314 mg·g-1。最佳醇提工艺为加4倍量60%乙醇提取2次,每次1.5 h;延胡索乙素提取量0.758 mg·g-1。优选的成型工艺为以36型混合脂肪酸甘油酯为基质,聚山梨酯-80加入量1.5%,水浴50℃制栓。结论:优选的提取工艺和成型工艺稳定可行,适合盆炎康栓的工业化生产。     

芪术鼻喷剂提取工艺研究

目的:研究芪术鼻喷雾剂的制备工艺。方法:采用薄层色谱鉴别的方法考察白术等芳香水的提取工艺,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量、总黄酮含量为评价指标,采用正交实验法对水提取工艺进行优选。结果:确定的白术等的芳香水提取工艺为:白术等加10倍水蒸馏提取5小时,收集1.4倍处方量的芳香水。优选的水提工艺为:白术等的药渣与其余药味饮片加14倍剂量水,提取3次,每次提取0.5小时。结论:该制剂的提取工艺稳定,可行,适用于工业大生产。