柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

肠腑康胶囊A提取工艺的研究

目的优选肠腑康胶囊A的提取工艺。方法建立高效液相色谱法测定橙皮苷含量的方法，以干膏率、橙皮苷含量为考察指标，采用L9（3^4）正交试验优选提取工艺。结果最佳提取工艺为加8倍量水，回流提取3次，每次1．5h。结论优化的提取工艺稳定、可行。     

丹郁消癖颗粒水煎提取工艺的研究

目的:优选丹郁消癖颗粒水煎提取工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验,以丹参素钠含量和干膏率为综合评价指标,以加水倍数、提取次数和提取时间为考察因素,优选丹郁消癖颗粒的水煎提取参数并进行验证试验。结果:丹郁消癖颗粒最优提取工艺为试验药材加10倍量水,提取3次,每次2h。验证试验中干膏率平均值为26.85%(RSD=1.30%,n=3)、丹参素钠含量平均值为146.61mg(RSD=2.06%,n=3)。结论:优选的水煎提取工艺稳定可行,可为丹郁消癖颗粒的标准化、规范化生产提供依据。     

羊红膻9种成分的含量测定及不同药用部位比较

目的:建立羊红膻没食子酸,原儿茶酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,异绿原酸A,芹菜素-7-O-β-D-葡糖糖酸苷和异绿原酸C 9种成分的含量测定方法,并研究羊红膻不同药用部位9种成分的含量差异。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-混合酸(0. 1%磷酸-0. 1%冰乙酸)进行梯度洗脱,切换检测波长分别为265 nm和325 nm,柱温20℃,流速1. 0 m L·min~(-1)。采用Markerlynx XS软件对不同部位含量数据进行分析。结果:定量测定的9种成分没食子酸,原儿茶酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,异绿原酸A,芹菜素-7-O-β-D-葡糖糖酸苷和异绿原酸C分离度良好,在各自线性范围内线性关系良好(r﹥0. 999 8),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均2. 0%,平均回收率99. 11%～100. 76%,RSD 0. 9%～2. 0%。结果表明羊红膻不同药用部位化学成分含量差异显著,9种成分的平均含量均表现为在叶部最大,茎部次之,根部相对最小。结论:该研究结果可为羊红膻质量控制、临床应用和资源的合理开发利用提供依据。     

异烟肼明胶微球的制备

目的　制备异烟肼肺靶向明胶微球。方法　以天然可生物降解的明胶为载体材料 ,蓖麻油为油相 ,乳化法制备异烟肼明胶微球。结果　微球形态圆整 ,大小均匀 ,包封率为 46 .5 % ,载药量为 1 7.2 %。 6～ 2 6μm的微球占总数的 88.2 % ,常温放置 6个月 ,其含量、外观形态与大小基本不变。结论　本法制备的微球大部分粒径在 7～ 3 0 μm,可达到浓集于肺部的粒径要求     

高效液相色谱法同时测定党参中3种指标性成分含量

目的建立同时测定党参中紫丁香苷、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时10%A,20~30 min时10%A~30%A,30~50 min时30%A~70%A),流速为0.8 m L/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果紫丁香苷、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.998 9,n=6),平均回收率分别为101.58%,101.83%,99.65%,RSD分别为0.70%,0.84%,1.20%(n=6)。结论该方法分离效果和重复性均良好,回收率高,可用于党参药材的质量控制。     

肠腑康胶囊B的质量标准研究

目的建立肠腑康胶囊B(北败酱、厚朴、荜茇等)的质量控制方法。方法采用薄层色谱对本制剂中北败酱、厚朴、荜茇进行定性鉴别;以高效液相色谱法对荜茇中主要成分胡椒碱进行含量测定。结果薄层色谱可鉴别出北败酱、厚朴、荜茇的特征性斑点;制剂中胡椒碱的平均含量为6.76mg·g-1。结论方法简便,专属性强,重现性好,可用于其质量控制。     

正交试验法优选消痹颗粒的提取工艺

目的:优选消痹颗粒的水提取工艺。方法:以淫羊藿苷为指标,再配合干膏率,以煎煮时间、加水量、煎煮次数为考察因素,应用正交实验法筛选最佳的水提工艺条件。结果:最佳提取工艺为药材加水煎煮2次,第一次加水8倍量,煎煮2h,第二加水6倍量,煎煮2h。所得浸膏得率和淫羊藿苷含量均较高。     

HPLC测定增生药膏中士的宁的含量

目的建立增生药膏中士的宁的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil C18柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（加10%磷酸调节pH值至2.8）=21∶79,检测波长260 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。结果士的宁在0.125 6～0.471 0μg范围内,进样量与峰面积的线性关系良好（r2=0.9999）,平均回收率为98.45%,RSD=0.85%。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为增生药膏中士的宁的测定方法。     

肠腑康胶囊B的提取工艺优化

目的:优化肠腑康胶囊B提取工艺。方法:由于以原工艺制备的成药,临床及药理实验有效,故仅以乙醇体积分数、乙醇用量、回流时间和回流次数为考察因素进行L9(34)正交试验,用高效液相色谱法进行含量测定,以干膏率和胡椒碱含量为工艺考察指标,进行提取工艺优化。结果:方差分析结果,回流次数对提取工艺的影响有显著意义;胡椒碱含量测定无干扰。结论:最佳提取工艺为:处方药材,加70%乙醇,浸泡1h,回流2次,第一次加乙醇7倍量,回流1h,第二次加乙醇5倍量,回流1h。