中药化学对照品木蝴蝶苷B的稳定性研究

目的对木蝴蝶苷B固体和在不同溶液中的稳定性进行研究。方法采用HPLC-DAD对不同温度下的木蝴蝶苷B固体和不同条件下的木蝴蝶苷B溶液进行色谱分离,经过归一化纯度分析对其稳定性进行比较和分析,明确木蝴蝶苷B的稳定性影响因素;然后采用HPLC-MS对木蝴蝶苷B在不同溶剂中主要降解产物进行分析。结果①木蝴蝶苷B固体在40、80和105℃下稳定、且对光稳定;②木蝴蝶B在水中较为稳定,在体积分数50%、70%甲醇、体积分数50%、70%乙醇溶液中不稳定。③木蝴蝶苷B在体积分数50%甲醇、体积分数50%乙醇和水溶液中降解产物分别为7-甲氧基黄芩素、7-乙氧基黄芩素和黄芩素。结论本次实验表明,木蝴蝶苷B对热和光稳定,但在溶液状态下不够稳定,尤其在体积分数50%甲醇溶液和体积分数50%乙醇溶液中易发生降解,建议木蝴蝶苷B对照品溶液选择采用水作为溶剂,或者临用现配,并在配制后立即放入冰箱冷藏保存。     

1H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究

目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的¹H核磁共振定量法(¹H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:¹H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研...     

三七伤药片质量评价与研究

 目的 通过三七伤药片的评价性抽验结果进行分析,对其质量现状进行评价。方法 依据标准检验中发现的问题,结合原药材的质量现状,从与药品真实性、有效性、安全性等方面进行探索性研究,对三七伤药片的质量状况进行全面分析与评价。结果 标准检验合格率为98.8%;探索性研究结果表明,部分企业可能存在投料不足、制法与标准不一致、染色、重金属及有害元素超标,过度辐照等问题。结论 三七伤药片总体质量状况较好,质量标准有待进一步提高。     

生脉注射液中聚山梨酯80含量测定

目的：建立HPLC法测定生脉注射液中聚山梨酯80含量,并与分光光度法测定结果进行比较.方法：采用TSKgeL G2000SWXL（300 mm×7.8 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.02 mol·L-1 乙酸铵-乙腈（90：10）;流速为0.6 ml·min-1;柱温为30℃;ELSD检测条件：漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L·min-1.结果：聚山梨酯80在4.046～20.230 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.997 6）,平均回收率为98.9%,RSD为2.7%（n=9）.HPLC法与分光光度法测定结果的差异无统计学意义（P〉0.05）.结论：HPLC法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于聚山梨酯80含量控制.     

草珊瑚的研究概况

 目的为深入研究和开发利用草珊瑚提供科学依据,对草珊瑚的研究开发前景进行展望。方法通过查阅近10年来学术文献,概括总结了草珊瑚的化学成分、药理学、毒理学和临床应用等方面的研究进展。结果目前从草珊瑚全草中发现的主要成分有倍半萜、香豆精和黄酮等,草珊瑚具有抗肿瘤和抗菌消炎等生物活性,临床应用广泛。结论草珊瑚是一种很有价值的抗肿瘤和抗菌植物药,具有广阔的研究和开发前景。     

基于PI3K/Akt信号通路探讨小金丹对巨噬细胞极化的调控作用及机制

目的 探讨小金丹提取物（XJD）对巨噬细胞极化的调控作用及作用机制。方法 以脂多糖（LPS）、白细胞介素-4（IL-4）刺激RAW264.7细胞诱导M1型和M2型极化。采用细胞增殖活性检测（CCK-8）法检测10~80 mg·L^-1对RAW264.7细胞增殖活性的影响;采用Griess法检测一氧化氮（NO）的释放;采用酶联免疫吸附测定法（ELISA）检测细胞因子白细胞介素-6（IL-6）释放;采用实时荧光定量聚合酶链式反应（Real-time PCR）检测M1型和M2型巨噬细胞标志物的mRNA表达;采用流式细胞分析法检测CD206表达;蛋白免疫印迹法（Western blot）检测磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B（PI3K/Akt）信号通路关键蛋白的活化。结果 10~80 mg·L^-1 XJD对0.5 mg·L^-1 LPS和20 μg·L^-1 IL-4诱导的RAW264.7细胞增殖未见明显影响。与空白组比较,LPS诱导组M1型巨噬细胞标志物表达升高,主要包括显著增加NO、IL-6释放（P<0.01）,明显上调M1型基因白细胞介素-1β（IL-1β）、一氧化氮合酶（iNOS）、前列腺素氧化环化酶-2（COX-2）和肿瘤坏死因子-α（TNF-α）mRNA表达（P<0.01）。同LPS诱导组比较,20~80 mg·L^-1 XJD能浓度依赖性显著抑制NO、IL-6的释放（P<0.01）;10~80 mg·L^-1 XJD能浓度依赖性下调M1型基因IL-1β、iNOS、COX-2和TNF-α mRNA表达（P<0.01）。与空白组比较,IL-4诱导组M2型巨噬细胞标志物表达升高,主要包括CD206⁺巨噬细胞比例显著升高（P<0.01）,显著上调M2型基因精氨酸-1（Arg-1）、白细胞介素-10（IL-10）、白细胞介素-13（IL-13）和转化生长因子-β₁（TGF-β₁）mRNA表达（P<0.01）。同IL-4诱导组比较,10~80 mg·L^-1 XJD能浓度依赖性显著降低CD206⁺ M2型巨噬细胞比例（P<0.01）;显著下调Arg-1、IL-10、IL-13和TGF-β₁ mRNA表达（P<0.01）。Western blot结果显示,与空白组比较,LPS和IL-4诱导组磷脂酰肌醇3-激酶p110（PI3K-p110）和磷酸化蛋白激酶B（p-Akt）表达均显著上调（P<0.01）;同LPS或IL-4诱导组比较,XJD能明显降低PI3K p110蛋白表达和p-Akt水平（P<0.05,P<0.01）。结论 小金丹提取物能抑制LPS和IL-4诱导RAW264.7细胞的M1型极化和M2型极化,机制与降低PI3K/Akt通路的活化水平有关。     

牛黄及代用品的红外指纹图谱鉴别研究

目的 通过开展牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的红外指纹图谱研究,建立牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的鉴别方法。方法 应用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）进行测定,以450～4000 cm^–1的透射率为指标,对牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的红外光谱进行分析,并采用ChamPattern软件对红外光谱数据进行聚类分析和主成分分析。结果 牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄在红外光谱中的信号存在差异。人工牛黄在1700～1500、1200～900、700～500 cm^–1波数处的峰强度与天然牛黄和体外培育牛黄存在明显差异;天然牛黄在1550、1450、1250 cm^–1波数处的峰强度明显弱于体外培育牛黄。聚类分析和主成分分析结果表明,牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的红外光谱数据可分别聚为一类。结论 红外光谱可用于牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的鉴别研究。     

药品补充检验方法在中成药质量监管中的应用

目的：回顾药品补充检验方法的实施，探讨其在中成药质量监管和质量标准提高中的作用和意义，并对补充检验方法的研究方向提出建议。方法：对2006年1月至2022年3月涉及中成药的补充检验方法进行梳理，通过细叙实施情况，分析其变化趋势与中成药质量情况的相关性。结果：我国已公布实施了120个涉及中成药的通用补充检验方法，主要包括涉及处方药味掺伪使假和增重、涉及非法添加化学物质、涉及染色以及未按批准生产工艺生产4个方面。通过对补充检验方法的公布实施时间进行统计，发现不同类型补充检验方法的颁布时间具有一定的规律性。结论：补充检验方法的实施有力打击了中成药掺伪使假违法行为，并助力中药质量标准的提升。建议开展多品种同一指标或多指标检查项通用补充检验方法的研究，药检部门可以根据在市场上发现的药材存在的问题，开展包含此药味的中成药相关检查方法的研究，对市场上相应品种的中成药主动开展筛查工作，进而申报补充检验方法，打击中成药中存在的掺伪使假行为。