UPLC-Q-TOF-MS/MS 结合薄层色谱法分析防风与其伪品水防风的化学成分差异

目的应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析防风与其伪 品水防风化学成分的差异，结合薄层色谱法鉴别防风药材真伪。方法以0.1%甲酸乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液 （B）为流动相，梯度洗脱；流速：0.24 mL·min-1；进样量：1 μL。质谱条件为电喷雾离子源（ESI），在负离子 模式下对色谱流出物进行检测，检测范围（m/z）100～1 500。以6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside 为对照 品，对防风药材和水防风药材进行薄层色谱鉴别。结果在鉴定得到的29 个化合物中，防风有22 个化学成 分，水防风有23 个化学成分。负离子模式下筛选得到6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside、花椒毒素、 divaricatol、3’-O-2-乙酰亥茅酚、白花前胡乙素、3-（（（3R，4R，5S）-6-（（（（3R，4R）-3，4-dihydroxy-4- （hydroxymethyl）tetrahydrofuran-2-yl）oxy）methyl）-3，4，5-trihydroxytetrahydro-2H-pyran-2-yl）oxy）-5-hydroxy-2， 2，8-trimethyl-3，4-dihydro-2H，6H-pyrano[3，2-g]chromen-6-one 及其异构体7 个差异化合物。薄层色谱中水 防风药材和对照品在相应位置显示相同颜色的荧光斑点，可鉴定为防风伪品。结论以UPLC-Q-TOF-MS/MS 技术结合薄层色谱法建立了防风和水防风化学成分的鉴别方法，该方法简便、快速、准确，可为防风药材的质 量评价及药效物质基础研究提供参考。     

三金排石颗粒质量控制研究

目的:建立三金排石颗粒的定性和定量控制方法.方法:采用薄层色谱法对三金排石颗粒中所含的广金钱草、牛膝、益母草、甘草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定方中君药广金钱草的特征性成分夏佛塔苷的含量.结果:实验研究建立的薄层色谱法可鉴别出广金钱草、牛膝、益母草、甘草,阴性对照无干扰;夏佛塔苷进样量在0.09082～0.9082 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,夏佛塔苷平均回收率为103.71％,RSD为1.01％.结论:本研究所建立的方法操作简单可行,具有较好的专属性和准确度,可用于三金排石颗粒的质量控制.     

中药蝴蝶果UPLC指纹图谱及含量测定

目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.6μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.20 mL·min^-1,检测波长300 nm,进样量为1μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”生成对照指纹图谱并进行相似度分析,结合聚类分析、TOPSIS多元统计分析法进行评价。结果:建立了中药蝴蝶果UPLC指纹图谱,共标示了14个共有峰,指认了其中没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分,并建立了该5个成分的定量分析方法。10批次中药蝴蝶果的指纹图谱相似度均在0.9以上,其中来源于江西的样品S9聚为Ⅰ类,质量最佳;来源于广西和广东的样品聚为Ⅱ类,质量次之;来源于江西的样品S1、S4、S6聚为Ⅲ类,质量最差。10批样品中上述5个成分的含量分别为0.236～0.356、0.118～0.398、0.108～0.141、0....     

不同基原的化橘红UPLC指纹图谱、化学模式识别及含量测定研究

目的 建立化橘红药材的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并进行化学模式识别分析及含量测定,以鉴别不同基原的化橘红差异。方法 通过建立UPLC指纹图谱,确定20批化橘红样品共有峰及峰面积,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012A版）进行相似度分析。以共有峰峰面积数据为基础,采用统计分析软件SPSS 19.0进行聚类分析,SIMCA 13.0进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）,并对指认的化学成分进行含量测定。结果 UPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认其中5、6、8、12、15号峰分别为7-羟基香豆素、柚皮苷、野漆树苷、佛手柑内酯、异欧前胡素;相似度评价结果显示样品S2、S3、S6、S8相似度介于0.851～0.891之间,其余16批样品相似度均>0.900。聚类分析可大致区分毛橘红和光橘红,少数批次存在偏差;PCA和OPLS-DA结果显示毛橘红和光橘红有更明显的区分趋势,并筛选出3个可能造成两种化橘红差异的标志物。含量测定结果表明,化橘红近成熟组柚皮苷含量高于幼果组和未成熟组（P<0.05）,未成熟组佛手柑内酯含量明显高于近成熟...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析

目的 应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析布渣叶中的化学成分。方法 色谱条件为Waters CORTECS UPLC C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.6 μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）流动相进行梯度洗脱（0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A）,流速0.25 mL· min^-1,进样量1 μL;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果 通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类（9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类）和3个有机酸类（咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸）。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS结合多元统计分析不同产地布渣叶化学成分的差异

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,结合多元统计分析技术考察不同产地布渣叶的差异性化学成分.方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mmx150 mm,1.6 μm),以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱,流速0.25 ml/min,进样量1μl.采用电喷雾电离(ESI)技术,在负离子模式进行采集检测.应用主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对代谢轮廓及化学成分进行差异性聚类,并筛选布渣叶的差异化学成分.结果:安徽产地与其他产地布渣叶在化学成分上差异有统计学意义.鉴定出13个黄酮类差异成分(3个原花青素类、5个黄酮碳苷类、5个黄酮醇氧苷类).结论:通过该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS 多元统计分析方法,明确了不同产地布渣叶的差异化学成分,为布渣叶的质量控制提供了依据,为揭示生态环境对布渣叶代谢物合成积累的影响规律提供了基础资料.     

苏陈合剂UPLC指纹图谱及含量测定

目的:建立苏陈合剂指纹图谱及6种成分的定量分析方法,为其质量控制提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC);色谱柱为Waters CORTECS UPLC T₃ (2.1 mm×150 mm,1.6 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为30 ℃,流速为0.2 mL·min^-1,进样量为1 μL,检测波长为280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》拟合苏陈合剂UPLC指纹图谱,确定共有峰,并进行相似度评价;采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别法及TOPSIS分析建立多元统计分析方法,并测定其中6个化学成分含量。结果:建立了苏陈合剂UPLC指纹图谱,共确定23个共有峰,指认其中8个成分,并建立没食子酸、咖啡酸、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸6个成分的定量分析方法。12批苏陈合剂样品可聚为2类,S1~S8聚为Ⅰ类,S9~S12聚为Ⅱ类。主成分1~3是影响苏陈合剂质量差异的主要因子。峰2、19、22、1、23、20、21可作为质量差异标志物。TOPSIS分析结果表明,S1质量最佳,S9质量较次。结论:建立的苏陈合剂指纹图谱及含量测定方法精密度高、稳定性好,结合多元统计分析方法可用于其质量评价。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的布芍调脂胶囊化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(2. 1 mm×150 mm,1. 6μm),流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 24 mL·min~(-1),进样量1μL;质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源(ESI)分别在正、负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四极杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出53个化学成分,包括21个黄酮类,10个酚酸类,5个单萜及其苷类,7个二萜内酯类及10个倍半萜类成分,并对化合物的药材来源进行了归属,其中5个黄酮类化合物(芒果苷、异槲皮苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、银椴苷)首次在布渣叶中发现。结论:UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别布芍调脂胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为进一步阐明布芍调脂胶囊的药效物质基础、作用机制及优选质量控制指标提供了理论依据和技术方法。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定小儿清咽颗粒化学成分

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术鉴定小儿清咽颗粒中的化学成分。方法 采用Phenomenex Kinetex XB C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm，1.7 μm)，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相体系，梯度洗脱，流速0.25 mL·min^–1，质谱采用电喷雾(ESI)离子源，以正、负离子模式采集多级质谱碎片信息。结果 通过高分辨质谱数据分析，结合参考文献数据以及对照品确认，共鉴别出59个化学成分，包括5个环烯醚萜类，15个有机酸类，5个色原酮类，14个黄酮类，4个木脂素类，9个苯乙醇苷类，2个核苷类，2个酚类及3个其他类，并对化合物的药材来源进行了归属。结论 本研究建立的分析方法灵敏、高效，可应用于小儿清咽颗粒各类化学成分的鉴定分析，为研究小儿清咽颗粒药效物质基础和作用机制提供重要依据。