基于HPLC指纹图谱评价的当归补血汤传统汤剂与配方颗粒汤剂的成分差异分析

目的以当归补血汤为研究对象,比较其传统汤剂、自制配方颗粒汤剂与市售配方颗粒剂化学成分种类和含量的差异,为中药配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法采用HPLC建立指纹图谱,从化学成分的种类、指标性成分含量、共有峰峰面积总和、指纹图谱的相似度4个方面进行评价。结果色谱峰数目由传统汤剂的15个共有色谱峰到配方颗粒的13个(A厂)、12个(自制)、11个(B厂)、9个(C厂)。指标成分的含量上,配方颗粒中阿魏酸含量与传统汤剂存在显著性差异(P0.05),其中阿魏酸含量:传统汤剂A厂配方颗粒汤剂自制配方颗粒汤剂B厂配方颗粒汤剂C厂配方颗粒汤剂;毛蕊异黄酮苷含量:自制配方颗粒汤剂传统汤剂A厂配方颗粒汤剂B厂配方颗粒汤剂C厂配方颗粒汤剂。配方颗粒汤剂中共有峰峰面积的总和均低于传统汤剂,若传统汤剂为1,其他(自制和A、B、C 3厂家)分别相当于0.95、0.66、0.40、0.47。自制配方颗粒汤剂以及A、B厂配方颗粒与传统汤剂相比相似度较高(0.97、0.96、0.98),C厂家稍低(0.85)。通过对当归补血汤主要色谱峰进行归属发现,其色谱峰基本均来自各单味药材,在本实验条件下,未见明显的新化学成分的产生,配方颗粒汤剂较传统汤剂有成分的消失。结论当归补血汤传统汤剂与配方颗粒汤剂相比,传统汤剂无论在指标成分的含量还是特征图谱中色谱峰的数量上均高于配方颗粒汤剂,两者存在一定的差异。这表明配方颗粒标识的临床当量与汤剂实际不符,应对中药配方颗粒的临床推荐当量进行校正,促进临床合理应用;同时也为国家中药配方颗粒质量的统一化管理提供科学的研究思路。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(40 ∶60);检测波长:280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率为101.28％,RSD为2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

4种苦味抑制剂对3种苦味成分的掩味效果

目的探讨4种苦味抑制剂(大豆多糖、HP-β-CD、黄原胶、阿斯巴甜)对3种苦味成分(穿心莲内酯、芦荟苷、氧化苦参碱)的掩味效果。方法采用口尝法,以苦度降低值为指标,分析加入不同浓度苦味抑制剂后溶液的苦度变化规律;采用电子舌法,选择大豆多糖、HP-β-CD作为掩味物质,比较它们对各苦味成分的掩味效果。结果除黄原胶对芦荟苷的掩味效果不够理想外,其余苦味抑制剂均能将各苦味成分的口尝苦度降低至几乎无苦味(0.5~1.5);苦度降低值与各苦味抑制剂质量浓度之间满足威布尔分布规律,模型决定系数R2均在0.95以上(P0.01,n=6)。同时,TS-5000Z型电子舌对各苦味成分均无良好响应。结论口尝法显示,4种苦味抑制剂对3种苦味成分均具有良好的掩味效果,但电子舌法不适用于该研究。     

基于HPLC指纹图谱的黄柏配方颗粒汤剂与标准汤剂、传统汤剂对比研究

目的对比黄柏配方颗粒汤剂(DGD)与标准汤剂(SD)、传统汤剂(TD)的差异,对市售配方颗粒(DG)的质量进行评价,并建立SD、TD的相关标准及DG的评价方法。方法采用HPLC建立指纹图谱,从化学成分种类、代表性指标成分含量、指纹图谱相似度、共有峰峰面积总和、主成分分析(PCA)5个方面对DGD(A～E 5个厂家各3批)与SD(10批)、TD(10批)共7类35个供试品进行全面对比研究;对DGD进行临床建议当量校正。结果①SD和TD中的21个共有峰均在DGD指纹图谱中得到保留。②DGD中A厂木兰花碱含量比SD低34.3%(P0.05);C厂木兰花碱含量比SD低35.6%(P0.01),比TD低37.0%(P0.05);D厂盐酸黄柏碱含量比SD低22.0%(P0.05),比TD低27.5%(P0.05);D厂盐酸小檗碱的含量比SD低20.8%(P0.05),比TD低23.8%(P0.05);其他厂家各成分与SD、TD无显著性差异(P0.05)。③各DGD与SD平均图谱相似度均大于0.9926,与TD平均图谱相似度均大于0.9912,成分相似度较高。④采用归一化法以SD的21个共有峰的总峰面积值为1个单位,7类供试品比值分别为0.90、1.03、0.69、0.77、0.73、1.00、1.06。⑤PCA显示B厂与SD、TD距离接近,差异小。以SD的21个共有峰信息为标准,采用峰面积加和法对DG的临床建议当量进行校正,建议A、C、D、E厂家由1 g相当于原饮片12 g分别降低至10.7、8.3、9.2、8.8 g,B厂家无需校正,仍为1 g相当于原饮片10 g。结论真实世界中多数黄柏DGD与SD、TD间存在成分含量上的差异,并无成分种类和成分种类间比例的明显差异;这些整体基本一致的差异可通过对临床建议当量进行校正加以调整,从而促进临床合理用药。     

元胡止痛片的质量控制研究

目的：元胡止痛片的质量控制研究。方法：收集10批不同厂家、批号的元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,建立HPLC法控制元胡止痛片中延胡索乙素的含量。结果：延胡索乙素在5．09—71．23μg·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．99997）,平均回收率为97．94％（RSD=2．10％）;含量限度定为每片含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于75μg。结论：该方法简便、快速、准确,能有效控制元胡止痛片的内在质量。     

评《中国药典》2010年版(一部)

《中华人民共和国药典》2010年版（一部）（以下简称“新版《药典》”）,是按第九届药典委员会确定的编制指导思想、基本原则、发展目标和主要任务要求编制而成。由中国医药科技出版社出版,现已发行。将由中华人民共和国卫生部颁布。于2010年7月1日起正式实施,是建国以来第九版药典。     

毛细管气相色谱法测定前列泌尿栓中冰片的含量

前列泌尿栓是由黄柏、蒲公英、穿心莲、血竭、冰片等9种药味组成的中药六类新药,具有清热解毒、活血化瘀、利尿通淋之功效。主治因湿热下注引起的急性前列腺炎症,症见小便不利,尿液赤黄,伴有尿急、尿频、尿道刺痛、小腹坠胀、会阴部肿痛、睾丸痛、腰酸痛等。前文曾经报道了本制     

香砂养胃胶囊的质量标准改进研究

目的:改进香砂养胃胶囊的质量控制标准。方法:修定木香、厚朴、广藿香的薄层鉴别项目,增加陈皮、枳实中橙皮苷的含量测定项目。结果:改进后的薄层鉴别方法专属性强且效率更高,用一个薄层方法即能鉴别木香、厚朴两种药材;广藿香的薄层鉴别结果斑点清晰;采用正交试验优化并最终建立了陈皮、枳实中橙皮苷的HPLC含量测定方法;参照药典方法,改原有的厚朴酚单指标HPLC质控方法为厚朴酚、和厚朴酚双指标HPLC质控方法。结论:改进后的方法快速、专属性强、准确,能够更有效的控制香砂养胃胶囊的质量。     

香砂养胃片质量控制标准的改进研究

目的：改进并提高香砂养胃片的质量标准。方法：针对原标准存在的部分方法操作繁琐或专属性不强、缺少主要药味的〔鉴别〕或〔含量测定〕项目等问题,改进并提高其质量标准。结果：改进后的TLC鉴别方法专属性强且效率更高,用两个薄层色谱图即能鉴别苍术、广藿香、陈皮、厚朴、木香5种药材;试验发现原标准中豆蔻的TLC鉴别有明显的阴性干扰,应予删除;采用正交试验优化建立了陈皮中橙皮苷的HPLC含量测定方法;将原有的厚朴酚单指标HPLC质控方法改为测定厚朴酚、和厚朴酚双指标。结论：改进提高后的方法简便、快速、准确,能够更有效地控制香砂养胃片的质量。     

香砂养胃丸(大蜜丸)质量标准改进研究

目的:改进香砂养胃丸(大蜜丸)的质量控制标准。方法:针对原标准存在的部分检测方法专属性不强,重复性差,缺少主要药味的鉴别或含量测定项目,部分含量测定方法不完善等问题,基于2个厂家提供的4批样品,改进其质量控制标准。结果:增加了陈皮、枳实、豆蔻及砂仁的显微鉴别项目。修订了木香、姜厚朴、醋香附的薄层色谱法鉴别项目。删除了陈皮、枳实的薄层色谱鉴别项目。增加了甘草的薄层色谱法鉴别项目。增加了陈皮、枳实中橙皮苷的高效液相色谱法含量测定项目。修订了厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定项目。结论:改进后的方法简便、准确度高,能更有效控制香砂养胃丸(大蜜丸)的质量。