桂枝茯苓胶囊抑制小鼠离体子宫收缩效应及其物质基础评价

目的 分析评价桂枝茯苓胶囊及各分离部位对小鼠离体子宫痛经模型收缩的拮抗效应,并探讨物质基础与效应之间的关系.方法 采用萃取法分离制备各部位样品;采用小鼠离体子宫收缩模型评价该方及各部位的生物效应;采用LC-UV-MS-MS法对具有显著活性的醋酸乙酯部位的主要色谱峰进行分析鉴定.结果 桂枝茯苓胶囊拮抗子宫平滑肌收缩的活性部位主要为醋酸乙酯部位,通过与对照品对照及质谱特征对醋酸乙酯部位色谱峰进行了归属和指认,鉴定了其中8个化合物分别为没食子酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚.结论 桂枝茯苓胶囊中醋酸乙酯部位是治疗痛经的有效部位,为进一步研究桂枝茯苓胶囊的效应物质基础及建立以有效成分为基础的质量标准提供了依据.     

天舒滴丸成型工艺及体外溶出度

目的:优化天舒滴丸的制备成型工艺,并建立体外溶出度的测定方法。方法:以滴丸光滑圆整率、丸重差异、溶散时限为指标,采用正交设计试验对影响因素进行考察;以阿魏酸为溶出指标,采用小杯法和高效液相色谱法进行溶出度测定。结果:滴丸成型最佳工艺-药物基质1∶2,PEG6000-S40 3∶1,冷却剂管口温度(25～30)℃,滴速60～65 d.min-1;滴丸在10 min内阿魏酸累积溶出率超过85%,15 min内基本溶出完全。结论:制备工艺合理,对工业化生产有帮助,所得滴丸溶出度好。     

近红外光谱对热毒宁注射液栀子萃取过程中的可行性分析

目的:对近红外光谱(NIR)分析技术在热毒宁注射液栀子萃取过程中可行性进行分析研究。方法:收集7批共147个栀子萃取液样品,扫描NIR离线光谱,测定栀子苷含量和固含量,应用偏最小二乘法建立定量校正模型,并用此模型进行预测。结果:建立的栀子苷和固含量模型校正集R2分别为0.987 2,0.994 7,RMSEC分别为1.460 9,2.367 7,说明所建模型性能良好。该模型对20个栀子萃取液样品进行预测,栀子苷和固含量的R2分别为0.980 7和0.986 1,RMSEP分别为1.827 5和7.307 7,RSEP分别为3.08%和5.29%均小于6%,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论:建立的近红外离线定量模型可以准确预测栀子苷含量和固含量,证实了NIR技术在热毒宁注射液栀子萃取过程应用的可行性。     

HPLC法同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量

目的：建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法。方法：Waters C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：330 nm;柱温30 ℃。结果：松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,2.418 4-24.184 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,5.106-51.06 μg·mL-1 （r=0.999 8,n=6）范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论：该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定。     

HPLC同时测定栀子药材中两类活性成分

目的：本文建立了同时测定栀子药材中有机酸类（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸等）、环烯醚萜苷类（京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等）2类有效成分的高效液相色谱含量测定方法,用于栀子药材的质量控制。方法：采用Kromasil C₁₈（250 × 4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,0-10 min,5% → 10%（A）;10-20 min,10% → 18%（A）;20-30 min,18% →20%（A）;流速1 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35℃,检测波长为324 nm 和238 nm。结果：20 min 内绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等被测组分均出峰且均达到基线分离;在一定浓度范围内具有良好的线性关系,新绿原酸：Y=24.62X-0.462（r=0.999 9）;绿原酸：Y=27.76X-3.045（r=0.999 9）;隐绿原酸：Y=24.07X-0.569（r=0.999 8）;京尼平苷酸：Y=12.95X-1.088（r=1.000 0）;去乙酰车叶草酸甲酯：Y=14.57X-0.693（r=0.999 8）;京尼平龙胆双糖苷：Y=7.261X-0.117（r=0.999 9）;栀子苷：Y=13.60X-13.59（r=0.999 9）,平均回收率均在95%-105%。结论：该检测方法快速、准确、灵敏,可为栀子药材多成分质量控制提供了一定的参考。     

穿心莲总内酯亲水凝胶骨架片的制备及体外释药机制研究

该实验研究了穿心莲总内酯骨架片的处方工艺及其体外释药行为。通过单因素试验,以不同型号及用量的羟丙甲基纤维素(HPMC)为主要考察因素,以3种内酯成分累积释放度为评价指标,优选出最佳处方,所制缓释片无突释现象,缓释周期14 h。采用零级、一级、Higuchi及Peppas方程判断穿心莲3种内酯类成分的释药机制,结果表明总内酯释放行为符合Higuchi模型,释放机制为骨架溶蚀机制。该法制备的穿心莲总内酯骨架片制备工艺简单易行,具有良好的释放性能。     

Box-Behnken响应面法优化热毒宁注射液金银花和青蒿(金青)的醇沉工艺研究

目的优化热毒宁注射液金银花和青蒿(金青)的醇沉工艺,并获得关键工艺参数与质量属性的关系方程,为醇沉过程自动化控制提供理论依据。方法以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、断氧化马钱子苷转移率及醇沉液中固含量为指标,通过单因素试验设计,考察醇沉前液相对密度、醇沉前液温度、醇沉终点乙醇体积分数、醇沉搅拌速度、加醇速度、静置温度、静置时间7个因素对醇沉工艺的影响趋势,同时通过方差分析确定影响醇沉工艺的关键因素。再采用Box-Behnken响应面法对关键因素的参数范围进行进一步的研究与探讨。结果单因素试验结合Box-Behnken响应面法研究得到金青醇沉的最佳工艺参数:搅拌速度为550 r/min、加醇体积流量为4.0 m L/s、醇沉终点乙醇体积分数75%、静置温度30℃、静置时间24 h、醇沉前液相对密度1.10 g/m L(25℃)、醇沉前液温度25℃,在此条件下新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、断氧化马钱子苷转移率分别为94.8%、97.6%、97.4%、97.2%、96.1%,醇沉液中固含量为4.2%。结论采用响应面法优化了热毒宁注射液金青的醇沉工艺,有助于进一步提升金青醇沉工艺的稳定性。     

不同产地龙血竭中5种成分的HPLC法测定

目的 建立龙血竭的5种成分定量分析方法,为科学评价和有效控制龙血竭的质量提供依据.方法 采用Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈-水梯度洗脱,体积流量:1.7 mL/min,柱温:40℃,检测波长为280nm和325 nm.结果 白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀芪分别在7.76～248.4 μg/mL (r=0.999 9)、6.84～219 μg/mL (r=1.000 0)、5.75～184 μg/mL (r=1.000 0)、10.08～322.6 μg/mL (r=1.000 0)和23.71～758.6 μg/mL (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.61％、99.24％、102.72％、101.75％、102.65％,RSD值分别为1.16％、0.87％、0.86％、0.49％、1.10％.结论 本方法快速、简便、准确,其结果可为龙血竭质量标准的制定提供一定的依据.     

HPLC法测定金银花中新绿原酸等8种成分的量

目的 建立测定金银花药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷8种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Luna 5 μm C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水（B）溶液,梯度洗脱：0～20 min,12%～30% A;20～60 min,30%～50% A,体积流量1.0 mL/min;检测波长237、324 nm,柱温30 ℃。结果 8种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 9）;回收率在98.72%～102.50%。结论 建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价金银花药材的质量。     

热毒宁注射液原药材——金银花规范化生产研究

为了保证热毒宁注射液原药材——金银花的真实、安全、有效、质量稳定可控,按照我国中药材生产管理规范(GAP)生产的综合技术要求,对其生产中的产地适宜性、种植、田间管理、病虫害综合防治、采收加工、包装贮藏、运输、质量监测等技术要求进行了生产调查和实验研究,制定出了该标准操作规程,并对规范化种植基地建设过程中的经验和问题进行了分析和展望。