不同规格怀牛膝不同极性部位HPLC指纹图谱

目的研究并比较不同规格怀牛膝不同极性部位的HPLC指纹图谱,探索其内部质量差异,为该药材的规格标准完善及临床用药提供参考。方法将怀牛膝用体积分数75%乙醇水浴回流提取,得体积分数75%乙醇回流提取物,用40 mL水溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏,采集各部位HPLC指纹图谱;运用相似度、综合聚类法进行数据分析,同时对其不同部位的指纹图谱进行比对分析。结果石油醚、氯仿部位均标定了11个共有峰,乙酸乙酯部位标定了10个共有峰,正丁醇部位标定了19个共有峰,水部位标定8个共有峰;氯仿部位指纹图谱相似度差异较大,其他部位指纹图谱相似度差异较小,均在0.9以上;石油醚部位指纹图谱差异主要体现在峰高,乙酸乙酯部位、氯仿部位、水部位的化学成分种类及峰高均存在差异;综合聚类分析能将不同规格怀牛膝区分开。结论不同规格怀牛膝内部质量存在差异;实验中所建立的HPLC指纹图谱可以全面反映不同规格怀牛膝的化学成分分布,为不同规格怀牛膝的整体质量评价提供参考。     

牛膝指纹图谱分析

目的:对不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱进行研究,比较不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异,探讨产地、规格对牛膝药材质量的影响及规格与牛膝药材内部质量的联系;为牛膝药材的产地鉴别提供理论依据;为牛膝药材质量标准制定、规格完善及临床用药提供参考。方法:采用超声提取法制备样品,通过HPLC法采集不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的指纹图谱,运用相似度、聚类分析、主成分分析的方法进行分析,并比较不同产地牛膝药材、不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异。结果:不同产地分析,主成分分析能将5个产地牛膝药材区分开,且产地鉴别结果优于聚类分析和相似度分析。不同规格分析,相似度和主成分分析均不能将不同规格牛膝药材区分开。结论:不同产地牛膝药材化学成分种类、峰高差异显著;不同规格牛膝药材化学成分种类、峰高差异较小;主成分分析可用于牛膝药材的产地鉴别。     

不同果形栀子指纹图谱

目的:比较不同果形栀子药材的HPLC和IR指纹图谱,分析其差异。方法:将48批不同果形栀子药材进行产地加工,建立HPLC及IR指纹图谱,并采用相似度评价,主成分及聚类分析对福建、河南、江西六、七棱栀子进行分析。结果:HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,48批样品中六棱栀子相似度在0.789~0.896,七棱栀子的相似度在0.598~0.103,六、七棱栀子果实相似性较差,所含成分差异较大;运用主成分及聚类分析,将六,七棱栀子分为两大类,福建六棱与河南六棱栀子归为一类,河南七棱与江西七棱栀子归为一类;不同产地相同果形归为一类。IR指纹图谱运用聚类分析,当类间距离为1.35时,栀子药材被分为两大类,六棱栀子归为一类,七棱归为一类;当类间距离为0.875时,福建六棱与河南六棱栀子归为一类;当类间距离为0.756时,河南七棱与江西七棱栀子归为一类。结论:该研究表明不同果形栀子所含化学成分差异较大,采用中药指纹图谱分析,能全面综合评价不同果形栀子药材,为不同果形栀子药材在中医药临床应用中提供参考。     

Box-Behnken效应曲面法优选栀子总环烯醚萜苷的提取工艺

目的:优选栀子总环烯醚萜苷提取的工艺条件。方法:结合单因素实验结果,采用Box-Behnken效应曲面法,考察乙醇浓度、溶剂量、水浴温度、提取时间4个因素对提取工艺的影响。结果:确定栀子总环烯醚萜苷的提取工艺为:乙醇体积分数为50%,乙醇体积为35 m L,水浴温度为90℃,提取时间为1 h。在此条件下提取总环烯醚萜苷含量为16. 42%。结论:Box-Behnken效应曲面法用于提取栀子总环烯醚萜苷的优化筛选是可行的。     

不同产地加工炮制方法对栀子质量的影响

通过测定栀子中指标性成分的含量,考察不同产地加工方法对栀子药材质量的影响,确定栀子产地加工炮制最佳煮制时间。测定不同产地加工炮制品存放前、存放半年后、存放一年后栀子中栀子苷、西红花苷Ⅰ、总环烯醚萜苷的含量。在存放过程中:直接烘干栀子中栀子苷、西红花苷Ⅰ、总环烯醚萜苷的含量变化范围依次为1.68%,0.45%,6.45%;不同蒸制时间栀子中栀子苷、西红花苷Ⅰ、总环烯醚萜苷的含量变化范围依次为1.34%~0.5%,0.28%~0.06%,6.09%~1.59%;不同水煮(加明矾)时间栀子中栀子苷、西红花苷Ⅰ、总环烯醚萜苷的含量变化范围依次为1.42%~0.41%,0.35%~0.07%,6.40%~1.65%。栀子采摘后直接烘干不能达到杀酶保苷的作用,栀子产地加工炮制蒸制的时间13 min、水煮(加明矾)8 min后,指标性成分降解的酶类基本被破坏,达到杀酶保苷的作用。     

不同果形栀子鲜品不同极性部位HPLC指纹图谱

目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1 g,用水50 m L溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏。建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:不同产地栀子水提物三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建、河南、江西产栀子分开。福建栀子水提物与河南、江西的区别主要体现在石油醚部位,且其脂溶性成分比河南、江西栀子多;河南栀子水提物与福建、江西栀子的区别主要体现在乙酸乙酯部位,且其环烯迷萜苷类成分含量明显高于福建、江西栀子。江西栀子水提物与河南、福建栀子的差异主要体现在正丁醇部位,其无有机酸类峰C1。六、七棱栀子:栀子水提物的三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建与河南的六、七棱栀子区分开,且七棱栀子各成分含量均大于六棱;栀子水提物的石油醚和乙酸乙酯部位指纹图谱均可以将江西六、七棱栀子区分开。河南六棱栀子Z3峰明显高于七棱;江西七棱栀子水提物三氯甲烷、乙酸乙酯部位各成分含量大于六棱。结论:福建、河南、江西栀子化学成分含量及种类存在显著差异;六、七棱栀子图谱差异主要体现在峰高。     

栀子皮、仁、须中3个成分含量测定及指纹图谱

目的:测定栀子不同部位(皮、仁、须)指标性成分含量及对其指纹图谱进行研究,比较栀子不同部位成分含量及组成差异,为栀子皮、仁药效差异提供理论依据;探究栀子须的开发利用价值,避免栀子药用资源浪费。方法:栀子苷、西红花苷Ⅰ含量测定采用HPLC法;总环烯迷萜苷含量测定采用紫外分光光度法,对栀子不同部位3个成分含量进行分析。采集栀子不同部位HPLC指纹图谱,分别建立不同产地不同加工方法栀子不同部位HPLC指纹图谱共有模式,并采用相似度评价系统软件进行数据分析;对栀子不同部位指纹图谱进行比对分析。结果:河南、福建、江西栀子皮、仁指标性成分的含量变化相同,栀子苷含量为福建河南江西,福建栀子皮中3种成分含量远远高于河南、江西。西红花苷Ⅰ和总环烯迷萜苷含量为福建江西河南,福建、江西总环烯迷萜苷含量远远高于河南。不同产地的栀子须中3个指标性成分含量比较,栀子苷、西红花苷I含量为福建江西、河南;总环烯迷萜苷含量为福建江西河南。同一部位,栀子皮指纹图谱共标定22个共有峰,除了S13~S15外,其他样品的相似度在0.9以上;栀子仁指纹图谱共标定22个共有峰,除了S22~S30外,其他样品的相似度在0.9以上;栀子须指纹图谱共标定16个共有峰,除了S7~S9外,其他样品的相似度在0.9以上。不同部位,栀子须与皮、仁指纹图谱差别较大,须部位峰数减少,峰2,3,5的峰高须皮仁;仁部无峰X,峰高须皮;除峰17外,仁部位图谱各峰的峰高均高于皮部位。结论:栀子皮、仁部位指标性成分含量存在显著差异;栀子须中总苷含量较高,可用于提取总环烯醚萜苷。所建指纹图谱可以反映栀子不同部位成分含量差异及种类分布,为栀子的药效物质基础研究提供理论支撑,为临床上栀皮、栀仁分开使用的科学性、合理性提供理论支持。     

基于近红外光谱法对怀牛膝的定性及定量研究

目的：建立怀牛膝近红外（NIR）定量及定性分析模型,实现怀牛膝中齐墩果酸含量的快速测定;快速鉴别不同规格、不同采收地怀牛膝。方法：采集怀牛膝药材样品的近红外光谱。用高效液相色谱（HPLC）法测定样品中齐墩果酸的含量,将所测的齐墩果酸含量与采集的近红外光谱相关联,运用偏最小二乘法（PLS）建立怀牛膝药材中齐墩果酸定量分析模型;运用判别分析法,建立不同采收地、不同规格怀牛膝定性分析模型。结果：定量模型：R²为0.969 88,RMSEC为0.030 1,RMSEP为0.028 4;定性模型：不同采收地、不同规格怀牛膝定性模型分离均较好,所建模型稳定、可靠。结论：所建立的定性和定量模型准确、可靠,可快速评价不同采收地、不同规格怀牛膝药材的品质。     

香砂养胃丸(浓缩丸)水提取过程质量分析研究

目的:应用近红外光谱技术和高效液相指纹图谱技术对香砂养胃丸(浓缩丸)水提取过程进行质量分析研究。方法:利用近红外光谱技术结合化学计量学方法对香砂养胃丸(浓缩丸)水提取过程中的指标性成分进行快速测定,并采用高效液相指纹图谱技术对不同提取时间点的提取液进行整体质量分析。结果:利用近红外光谱技术成功建立了水提取过程中指标性成分橙皮苷与厚朴酚的定量分析模型,橙皮苷与厚朴酚的R2、RMSEC与RMSEP分别为0.998 99、0.979 98,0.001 25、0.001 22,0.001 30、0.001 39。指纹图谱分析结果显示,随着提取时间的增加,提取液中指标性成分含量上升,并于80~100 min的时间段中趋于稳定。结论:结合两种方法,为香砂养胃丸(浓缩丸)制备过程中水提工艺的研究提供实验参考和理论依据。