大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离纯化玄参中哈巴俄苷和斩龙剑苷A

目的 以玄参的干燥根为原料,建立大孔吸附树脂-高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化玄参中哈巴俄苷与斩龙剑苷A的方法。方法 玄参粗提物先经过大孔吸附树脂初步分离,富集目标化合物。然后以正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶9∶10)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,利用制备型HSCCC分离纯化哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结果 经过大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离后,一次性得到哈巴俄苷和斩龙剑苷A,经HPLC检测其纯度分别为98.1%和97.2%。经¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构为哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结论 该方法能够简便、高效地制备玄参中的哈巴俄苷和斩龙剑苷A。     

HPLC测定鼠尾草酸在大鼠胃肠组织中的分布

目的:建立鼠尾草酸灌胃给药后大鼠胃肠组织中鼠尾草酸含量的高效液相色谱测定方法,考察鼠尾草酸灌胃给药后在大鼠胃肠组织中的分布情况.方法:大鼠灌胃给予鼠尾草酸混悬液(90 mg·kg~(-1))后,于不同时间点将大鼠断头处死,采集胃肠组织,经过生物样品预处理后,采用HPLC-UV测定不同时间点大鼠胃肠组织中的药物浓度.结果:鼠尾草酸的质量浓度在标准曲线范围内呈现良好的线性(r＞0.999),线性范围为0.321 2～160.6 mg·L~(-1).组织样品的回收率,日内和日间精密度及准确度,稳定性均符合生物样品分析的相关要求.鼠尾草酸组织分布的研究结果表明,胃壁上的分布较多,随着时间的延长浓度逐步降低,最高为(307.1±119.2)μg·g~(-1);而在肠壁上的分布较低,随着时间的延长,经历了先升高后降低的过程,在给药后1 h浓度达到最高(33.32±17.70)μg·g~(-1).结论:首次建立了胃肠组织中鼠尾草酸浓度的高效液相色谱测定方法,该方法简便、快速,结果准确、可靠,并且首次阐明了灌胃给药后鼠尾草酸在胃肠组织中的分布情况.     

参芪扶正注射液的药效成分△

目的：研究参芪扶正注射液的药效物质基础。方法：利用多种色谱方法进行成分分离，根据物理化学性质和波谱学数据分析对化合物进行结构鉴定。结果：从注射液原料粉中分离得到12个化合物，分别鉴定为芒柄花素（formononetin，1）、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷（formononetin-7-O-β-D-glucopyranoside，2）、毛蕊异黄酮（calycosin，3）、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（calycosin-7-O-β-D-glucopyranoside，4）、9，10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷（9，10-dimethoxypeterocarpan-3-O-β-D-glucopyranoside，5）、黄芪甲苷（astragaloside Ⅳ，6）、异黄芪皂苷Ⅰ（isoastragalosideⅠ，7）、异黄芪皂苷Ⅱ（isoastragalosideⅡ，8）、乙酰黄芪皂苷Ⅰ（acetylastragalosideⅠ，9）、5-羟甲基糠醛（5-h·roxymethyl．furaldeh·e，10）、丁香苷（syringin，11）、果糖（fructose，12）。结论：该制剂以黄酮苷及皂苷为主要药效成分。     

粉防己生物碱化学成分的分离与鉴定

目的对防己科千金藤属植物粉防己(Stephania tetrandraS.Moore)的生物碱化学成分进行研究。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过光谱分析鉴定其化学结构。结果分离得到7个生物碱类化合物,分别鉴定为粉防己碱(tetrandrine,1)、防己诺林碱(fangchinoline,2)、2′-N-chloromethyltetrandrine(3)、氧化防己碱(oxofangchirine,4)、粉防己碱D盐酸盐(fenfangjine D hydrochloride,5)、荷苞牡丹碱((+)-dicentrine,6)、tazopsine(7)。结论化合物7为首次从该属植物中分离得到,化合物6为首次从该植物中分离得到。     

生地黄化学成分研究

目的:研究生地黄Rehmannia glutinosa干燥根的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱结合制备高效液相进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:分离得到12个化合物,即5-hydroxymethyl-pyrrole-2-carbaldehyde(1),5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,2),酪醇(tyrosol,3),5,6-二羟基-β-紫罗兰酮(5,6-dihydroxy-β-ionone,4),6-O-E-阿魏酰基筋骨草醇(6-O-E-feruloyl ajugol,5),麦角甾苷(acteoside,6),leucosceptoside A(7),地黄苷(martynoside,8),异地黄苷(isomartynoside,9),purpureaside C(10),jionoside A1(11),jionoside B1(12).结论:化合物1,3,9为首次从该属植物中分离得到.     

山豆根中黄酮化学成分研究

目的:对豆科槐属植物山豆根Sophora tonkinensis的黄酮类化学成分进行研究.方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过波谱分析鉴定了其化学结构.结果:分离得到8个黄酮类化合物,即山豆根色满二氢黄酮Ⅰ(tonkinochromane I,1),光甘草酚(glabrol,2),lupinifolin(3),tonkinensisol(4),8-C-prenylkaempferol (5),7,2'-dihydroxy-4'-methoxy-isoflavanol(6),芒柄花素(formononetin,7),金雀异黄素(genistein,8).结论:化合物1为新化合物,化合物6为首次从该属植物中分离得到,化合物2,3,5为首次从该植物中分离得到.     

高效制备液相色谱在天然产物分离中的应用

综述高效制备液相色谱法在天然产物有效成分分离中的应用研究进展。用高效制备液相色谱法分离制备天然产物的单体,具有高效、操作方便、快速的优点,当其与高速逆流色谱、大孔吸附树脂及超临界CO2萃取联用时,分离效果更好。     

皱皮木瓜的化学成分

目的对皱皮木瓜(Chaenomeles speciosa(Sweet.)Nakai)果实的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行化学成分研究。方法利用多种色谱方法进行成分分离;根据物理化学性质和波谱学手段对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为齐敦果酸(oleanolicacid,1)、白桦酸(betulinic acid,2)、3O乙酰坡模酸(3Oacetyl pomolic acid,3)、绿原酸乙酯(ethylchlorogenate,4)、原儿茶酸(protocatechuic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、曲酸(kojic acid,7)。结论化合物4~7为木瓜属中首次分离得到的化合物。     

苦楝皮的化学成分

目的对中药苦楝皮(Melia azedarachL.Sied.)体积分数为95%的乙醇提取物的乙酸乙酯部位化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离,利用理化性质和1H-NMR1、3C-NMR等谱学技术,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从中分离得到6个化合物,其结构鉴定为羽扇豆醇(lupeol,1)、α-菠甾酮(-αspinasterone,2)、丁香树脂酚双葡萄糖苷(syringaresinol-di-O--βD-glucoside,3)、阿魏酸(ferulic acid,4)、β-谷甾醇(-βsitosterol,5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论化合物2、3和4均为首次从楝属植物中分离得到的已知化合物。     

地骨皮化学成分研究

目的研究地骨皮Lycium chinense的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法结合制备高效液相进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,即saikolignanoside A(1),东莨菪苷(scopolin,2),阿魏酸(ferulic acid,3),4-羟基苯甲酸(4-hydroxy-benzoic acid,4),3-羟基-1-(3-甲氧基-4-羟基-苯基)-丙基-1-酮(3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)propan-1-one,5),反式-N-咖啡酰酪胺(trans-N-caffeoyltyramine,6),反式-N-阿魏酰酪胺(trans-N-feruloyltyramine,7),二氢咖啡酰酪胺(dihydro-N-caffeoyltyramine,8)。结论化合物1,5,7为首次从该属植物中分离得到。