祛风止痛颗粒的质量标准研究

目的 建立祛风止痛颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对方中补骨脂、青风藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对方中补骨脂所含补骨脂素和异补骨脂素的质量分数进行测定,以Agilent Elipse-plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(体积比43∶57)为流动相,检测波长为246 nm.结果 在TLC中能检出补骨脂、青风藤的特征斑点,且阴性对照无干扰.补骨脂素在0.048 3～0.482 6 μg范围内,异补骨脂素在0.046 7～0.466 5 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r值均为0.999 9,平均加样回收率分别为99.28％、98.78％,RSD值分别为1.69％、0.89％(n=9).结论 所建立的方法简便准确、快速、专属性高、重复性好、结果可靠,可用于祛风止痛颗粒的质量控制.     

三金排石颗粒质量控制研究

目的:建立三金排石颗粒的定性和定量控制方法.方法:采用薄层色谱法对三金排石颗粒中所含的广金钱草、牛膝、益母草、甘草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定方中君药广金钱草的特征性成分夏佛塔苷的含量.结果:实验研究建立的薄层色谱法可鉴别出广金钱草、牛膝、益母草、甘草,阴性对照无干扰;夏佛塔苷进样量在0.09082～0.9082 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,夏佛塔苷平均回收率为103.71％,RSD为1.01％.结论:本研究所建立的方法操作简单可行,具有较好的专属性和准确度,可用于三金排石颗粒的质量控制.     

荷叶配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立荷叶配方颗粒高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供科学、合理的方法。方法采用高效液相色谱法,以Merck HibarPurospherSTAR RP-18e柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇、0.4%(体积分数)H3PO4-0.2%(体积分数)三乙胺为流动相梯度洗脱。检测波长为270 nm;流速为0.8 mL.min-1;柱温为25℃。结果建立了荷叶配方颗粒的指纹图谱,标示了13个共有峰,并对10批荷叶配方颗粒HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各荷叶配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.90以上,可以用于荷叶配方颗粒的定性鉴别。结论该方法简单、准确、重复性好,为有效地控制与评价荷叶配方颗粒的质量提供了可靠的方法。     

活血止痛片的质量标准研究

目的：建立活血止痛片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对活血止痛片中的赤芍、当归、三七进行鉴别;采用高效液相色谱法对活血止痛片中的芍药苷进行定量。结果：赤芍、当归、三七薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在51．52～1288．0ng的范围内呈良好的线性关系,r=0．99995,平均加样回收率为99．79％,RSD=1．21％。结论：该方法简便准确,重现性好,可作为活血止痛片的质量控制标准。     

茵陈配方颗粒红外光谱分析及总黄酮含量测定

目的 建立茵陈配方颗粒的红外光谱鉴别及总黄酮含量测定方法.方法 采用FT-IR对不同批次茵陈配方颗粒进行鉴别分析,以NaN02 - Al( N03)3- NaOH体系比色法测定总黄酮含量.结果 红外光谱存在7个特征吸收峰,茵陈总黄酮在10.056 -60.336 μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9994),...     

伤科接骨合剂质量标准研究

目的:建立伤科接骨合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对伤科接骨合剂中续断、甘草进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对川续断皂苷Ⅵ进行含量测定,使用phenomenex Luna Omega PS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(30∶70),流速:1.0 mL/min,柱温:25℃,检测波长:212 nm,进样量:10μL。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,无干扰;川续断皂苷Ⅵ在0.163,4～5.230,0μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.999,9),平均加样回收率为100.27%,RSD%为1.56%(n=9)。结论:本法简便、准确、重复性好,可有效控制伤科接骨合剂的质量。     

HPLC测定布渣叶中牡荆苷的含量

目的:建立测定布渣叶中牡荆苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离,以甲醇-0.4％磷酸溶液(30∶70)为流动相,柱温为35℃,在339 nm处检测.结果:牡荆苷在88.96～2 224μg质量与峰面积呈良好的线性关系;牡荆苷的平均回收率为98.61％( RSD 1.32％).广东的布渣叶其牡荆苷含量要比广西的普遍要高,均符合现行版药典规定.结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为布渣叶质量控制方法之一.     

秦皮配方颗粒UPLC指纹图谱研究

目的:建立秦皮配方颗粒的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为秦皮配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法:采用UPLC法,以Zorbzx Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;甲醇-0.4%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;检测波长为245 nm;柱温25℃。结果:建立了秦皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,以秦皮甲素为参照,确定了15个共有峰为特征峰,并指认出1号峰为秦皮甲素、2号峰为秦皮乙素、3号峰为秦皮苷、4号峰为秦皮素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好。结论:该方法稳定、可靠,可用于秦皮配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制。     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

复方归芍胶囊质量标准研究

目的：建立复方归芍胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对复方归芍胶囊中当归、白芍、黄芪和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定处方中阿魏酸的含量。以Agilent Extend C18（4．6ram×250ram,5μm）柱为色谱柱;柱温为35℃;以甲醇-1％醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1．0mL/分;检测波长为316nm。结果：当归、白芍、黄芪和柴胡的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;阿魏酸在25．06-150．36ng范围内线性关系良好,其回归方程为：Y=6．3353X-6．6305,相关系数r=0．9999。加样回收率为98．46％,RSD为1．85％（n=9）。结论：本方法可靠、准确、重现性好,可作为复方归芍胶囊的质量控制方法。