中药复方有效成分群在陶瓷膜分离过程中的迁移研究

目的以复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液为研究对象,探讨中药复方有效成分群在不同孔径陶瓷膜分离过程中的动态迁移规律,并比较其膜滤通量、固含物去除率。方法分别以200 nm和50 nm孔径陶瓷膜对复方板蓝根利咽颗粒水提液进行分离精制,连续多次取样,优化的HPLC法为Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用切换波长,体积流量1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL,同时测定复方中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种有效成分,考察其动态迁移率。结果 HPLC法可以同时测定复方中6种有效成分,对于复方板蓝根利咽颗粒水提液,在200 nm陶瓷膜分离过程中,6种有效成分的动态迁移率波动范围在71%~104%,平均迁移率85%,膜滤通量衰减较小,稳定通量在426~340 L/(m2·h),固含物去除率21.0%。在50 nm陶瓷膜中,6种有效成分的动态迁移率波动范围在83%~107%,平均迁移率83%,膜滤通量衰减较大,稳定通量在258~228 L/(m2·h),固含物去除率23.9%。结论初步探讨了中药复方有效成分群在2种不同孔径陶瓷膜分离过程的动态迁移情况,为现代陶瓷膜技术在中药精制中的推广应用奠定药效物质迁移理论基础。     

高效液相色谱指纹图谱在中药制药过程中的研究进展

目的：对高效液相色谱（ HPLC）指纹图谱技术在中药制药过程中的研究进展进行综述。方法检索近年 HPLC 指纹图谱技术文献,对其进行分析整理和归纳。结果与结论 HPLC指纹图谱技术具有整体性和稳定性的特点,能较全面反映中药制药过程的质量,已成为现代中药制药工艺质控的重要方法。     

复方板蓝根利咽颗粒中试工艺过程评价研究

目的评价复方板蓝根利咽颗粒的中试工艺过程。方法以6种有效成分[腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、甘草酸铵]损失量、累积损失率和HPLC特征图谱相似度为指标,评价并比较2批复方板蓝根利咽颗粒陶瓷膜微滤、浸膏真空浓缩、浸膏真空干燥、颗粒常压干燥4个关键工序过程质量。结果 2批甘草酸、哈巴俄苷、(R,S)-告依春、甘草苷的总损失率为50.06%~66.99%,安格洛苷C、腺苷的总损失率为35.49%~41.90%。2批批内各物料6种有效成分总量从高到低顺序均为膜滤前液膜滤后液浓缩液干膏粉成品颗粒,4个关键工序损失率从大到小顺序为浸膏真空干燥陶瓷膜微滤浸膏真空浓缩、颗粒常压干燥,2批浸膏真空干燥损失量分别为0.545 9、0.737 5 mg/g,该工序是主要损失工序;2批全程总损失率分别为48.15%、50.85%。2批批内各物料HPLC特征图谱相似度随工序增加从0.998降到0.818。2批成品间HPLC特征图谱相似度良好(相似度为0.999)。结论批间成品质量一致性良好。该研究为复方板蓝根利咽颗粒中试生产过程控制提供依据。在中药制剂工艺现代化和规范化中,应尽量采用低温短时间加热的温和工艺,减少制备工序,以降低中药提取液(汤剂)中有效成分在制备过程中的损失,更好保持中药制剂和原提取液(汤剂)质量和疗效的一致性。     

陶瓷膜微滤复方板蓝根利咽颗粒水提液的膜清洗工艺优选

目的：优选0．2μm Al2 O3陶瓷膜微滤复方板蓝根利咽颗粒水提液的膜清洗工艺。方法以膜通量恢复率为指标,优选被污染陶瓷膜的清洗剂、清洗剂浓度、清洗温度、清洗时间等清洗工艺参数。结果陶瓷膜微滤复方板蓝根利咽颗粒水提液10min后,药液膜通量已达稳态膜通量,衰减为初始水通量1740L／（m2? h）的14％～22％,即244L／（m2? h）～383L／（m2? h）,说明陶瓷膜已被污染;该体系陶瓷膜的最优清洗工艺为：复方板蓝根利咽颗粒水提液经陶瓷膜微滤结束后,分别用10kg 室温饮用水在进口压力0．2MPa、膜面流速5m／s 的条件下清洗3次,1次1min,再用10kg 60℃0．5％次氯酸钠溶液在相同微滤条件下清洗30min,膜通量恢复率可达90％以上。结论优选的陶瓷膜清洗工艺稳定、简便、快速,为复方板蓝根利咽颗粒水提液大批量陶瓷膜精制清洗工艺提供依据。