天王补心丸中非法染色剂808猩红的检测

目的:建立天王补心丸中非法染色剂808猩红的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus -C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02mol/L乙酸铵(90∶10)为流动相,检测流速为1.0mL/min,波长500nm,柱温30℃。液质联用验证采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(2.1mm×100mm,1.8μm),ESI正离子模式,流动相:乙腈-0.02mol/L乙酸铵(90∶10),流速0.2mL/min,柱温为40℃。结果:808猩红在0.04176～0.4176μg范围内呈良好的线性关系(R~2=0.9999)。平均加样回收率为108.56 %,RSD为1.17 %。供试品中相关分子离子峰及碎片特征与808猩红对照品试剂一致。结论:经方法学验证,该方法简便、快速、准确,本法可用于天王补心丸中非法染色剂808猩红的检测。     

附子江西特色炮制品种“临江片”炮制工艺研究

目的 研究附子江西特色炮制品种“临江片”的炮制工艺,确定其最佳工艺参数。方法 采用正交设计试验法,考察因素以辅料生姜加入量,蒸制时间,干燥温度以及干燥时间为主,以附子中总生物碱、双酯型生物碱、单酯型生物碱以及浸出物的含量作为优选指标,用综合加权分析法优选出临江片的最佳炮制工艺。结果 通过正交试验,确定了临江片的最佳炮制工艺条件,即加入12%的生姜片,蒸制10 h后,在70℃下干燥4 h。结论 该炮制工艺方法明确,操作简便,可作为临江片炮制生产的工艺规范化参考。     

电位滴定法测定不同半夏曲中总有机酸的含量

目的:建立半夏曲总有机酸含量的测定方法,测定不同工艺配方生产的半夏曲中总有机酸的含量。方法:采用自动电位滴定法进行定量分析研究。结果:建立了半夏曲总有机酸的含量测定方法,市售与自制的两种半夏曲总有机酸含量在0.42%～0.87%之间。结论:采用自动电位滴定法测定半夏曲中总有机酸的方法,简便、快捷、准确、重现性好,可作为半夏曲药材中总有机酸含量的检测。     

基于综合评分法优选天然没药净制加工方法

目的：优选天然没药净制加工方法。方法：通过考察天然没药破碎直径、筛分过程上筛孔直径和下筛孔直径的大小，以外观、杂质、总灰分、酸不溶性灰分、挥发油含量5个指标，采用综合评分法优选天然没药净制加工方法。结果：筛选出了天然没药最佳净制方法，即取原没药，去除杂质，破碎，过筛，筛孔直径为1.5 cm，再次去除杂质后双筛分法过筛，筛孔直径为上筛孔1.0 cm，下筛孔0.5 cm。结论：该净制方法合理、可行，适合于天然没药大规模生产。     

附子江西特色炮制品种“临江片”初探

附子的运用已经有上千年的历史了,由于附子的毒性强烈,古人对于附子的炮制十分重视。千百年来,以"樟"、"建"两帮为代表的江西中药炮制技术享誉全国,蜚声海外,至今仍有着深远的影响。"樟帮"对于附子的炮制总结了多种方法,其中以临江片最具特色,是"樟帮"一大特色优势饮片。文章通过查阅文献对临江片的来源,历史发展,炮制技术内涵进行综述,为今后研究临江片的炮制机理与内涵提供参考。     

HPLC法测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC法同时测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(49∶51)为流动相,检测波长440nm,流速为1.0m L/min,柱温35℃。结果:西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ分离良好;西红花苷Ⅰ在4.8915~39.1321μg之间呈良好线性关系(r=0.9999)。西红花苷Ⅱ在0.9684~19.3670μg之间呈良好线性关系(r=0.9998)。西红花苷Ⅰ平均加样回收率为97.12%(n=6),RSD=2.15%。西红花苷Ⅱ平均加样回收率为98.51%(n=6),RSD=2.22%。结论:经方法学验证,本法可用于红羚清散的质量控制。     

HPLC法测定前列舒通片中大车前苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定前列舒通片中大车前苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长330nm,柱温25℃,流速1.0mL/min。结果:对照品溶液中和供试品溶液中大车前苷与各杂质峰分离良好;大车前苷在0.06～2.015μg之间呈良好线性关系(r=0.9998),大车前苷平均加样回收率为98.9%(n=6),RSD=0.37%。结论:经方法学验证,本法可用于前列舒通片的质量控制。     

附子“樟帮”法炮制前后TLC和HPLC的研究

目的:比较附子经"樟帮法"炮制后,化学成分的变化。方法:利用TLC和HPLC对附子以及樟帮炮制品种临江片进行化学成分分析。结果:附子炮制前后TLC图谱以及HPLC图谱表明有多个新增成分出现,双酯型生物碱含量大大下降,个别成分含量有所增加。结论:附子炮制前后化学成分有显著的变化。     

附子及其4种炮制品的紫外谱线组法鉴别

目的 利用紫外谱线组法测试附子生品及4种炮制品在不同极性溶剂中的紫外谱线图谱,根据它们的紫外谱线图语峰位置的差异,对其加以区分鉴别,并比较炮制前后的变化.方法 采用中药紫外谱线组法进行鉴别,对获得的紫外谱线组进行分析.结果 附子生品及炮制品的紫外谱线组图像、最大吸收峰数目及峰位值具有较为明显的差异,可以用于附子及不同炮制品的鉴别.结论 该法简便、准确、灵敏,可以鉴别区分附子及其炮制品,且在一定程度上解释了附子炮制减毒增效的作用机制.     

基于UPLC-Q/TOF-MS技术的没药及其炮制品中倍半萜类成分分析及HPLC含量测定研究

目的 基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术结合多元统计学分析没药及其炮制品的倍半萜类成分,并基于HPLC技术建立同时测定没药不同炮制品中4种倍半萜类成分含量的方法。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)液相色谱柱,柱温40℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;电喷雾离子源,正、负离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 50～1 200。使用SIMCA-P 14.0进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选得到差异性(VIP>1)的倍半萜类成分。HPLC使用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别210和240 nm;柱温30℃,同时测定没药中2-甲氧基-5-...