川芎饮片标准汤剂指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,并对其进行质量研究。方法按标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC同时测定川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的含量;采用紫外光谱法和红外光谱法,建立川芎标饮片准汤剂指纹图谱;并利用相关系数法和双指标分析法,对不同批次川芎饮片标准汤剂的光谱图进行比对分析。结果15批川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的质量分数分别为0.316 0%~0.565 6%、0.017 7%~0.050 4%、0.485 7%~0.749 5%,出膏率为18.82%~27.60%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次川芎饮片标准汤剂指纹图谱相似度分别大于0.990和0.911,双指标分析法结果显示各批次川芎饮片标准汤剂共有峰率均51.72%。结论建立的质量评价方法可用于川芎饮片标准汤剂的系统性评价,并为川芎配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供理论参考。     

川芎饮片标准汤剂的HPLC及物理指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,建立其HPLC指纹图谱和物理指纹图谱并对其进行质量评价。方法按《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC,流动相为0.6%磷酸水溶液-乙腈,进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长324 nm,建立川芎饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱;并建立由9个2级指标(相对均齐度指数、颗粒间空隙率、卡尔指数、松密度、振实密度、干燥失重、吸湿性、豪斯纳比、休止角)构成的物理指纹图谱。结果 HPLC对照指纹图谱中主要共有峰有13个,确认3个,分别为绿原酸、咖啡酸和阿魏酸。以阿魏酸为参照峰,分析了各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,并规定了各共有峰相对保留时间和相对峰面积的限度。建立了HPLC及物理指纹图谱,并规定其相似度均不应低于0.9。结论建立的川芎饮片标准汤剂的HPLC和物理指纹图谱可作为合理稳定的质量评价指标,为川芎配方颗粒的研制及质量控制提供参考。