果胶中糖类成分薄层色谱方法的研究

目的：建立果胶中果糖、半乳糖和半乳糖醛酸的薄层色谱鉴别方法。方法：以果糖、半乳糖和半乳糖醛酸为对照,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(2:1:1)为展开剂,喷以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml与硫酸5ml混合)显色,在110℃加热至斑点显色清晰,可见光下检视。结果：果胶薄层色谱鉴别方法斑点显色清晰,分离度好,具专属性。结论：新建的薄层方法可用于果胶的鉴别。     

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。     

气相色谱法测定苯氧乙醇中的有关物质

目的：采用GC法测定苯氧乙醇中的有关物质。方法：采用WM-PEG20M色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;起始柱温：90 ℃,以每分钟10 ℃的速率升温至220 ℃,维持10 min;进样口温度：250 ℃;检测器温度：270 ℃;分流比1:100。结果：主要已知杂质苯酚在0.01 ~ 2.0 mg﹒mL-1内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为105.5%,RSD为2.6%。结论：该方法专属性、精密度、重复性、耐用性好,准确可靠,能够符合苯氧乙醇中有关物质的检测要求。     

羟丙基二淀粉磷酸酯中羟丙氧基的含量测定研究

目的:建立了气相色谱法对羟丙基二淀粉磷酸酯中羟丙氧基的含量测定法。方法:采用内标法,使用Agilent 7890A气相色谱仪,FID检测器,ZB-624(30 m×0.25 mm,1.40μm)毛细管色谱柱。结果:2-碘丙烷在2.104~51.06 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);两次测定样品平均回收率分别为101.0%和100.6%(n=6)。样品中羟丙氧基含量在2.5%~6.8%范围内。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,可用于羟丙基二淀粉磷酸酯中羟丙氧基的测定。     

HPLC测定前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷含量

目的：建立前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3％三乙胺溶液（磷酸调pH至3.0）梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长284nm（黄柏碱）、331nm（王不留行黄酮苷）,同时测定前列宝颗粒中黄柏碱及王不留行黄酮苷的含量.结果：黄柏碱和王不留行黄酮苷的平均回收率分别为99.00％、100.30％,RSD分别为2.92％、1.91％.结论：该方法可用于前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷的含量测定.     

格列美脲片溶出度测定及对其体内外相关性考察

目的建立格列美脲片体内外相关的溶出度测定方法。方法采用桨法及流通池法,进行体外溶出试验,计算平均累积溶出度,并与体内吸收分数线性拟合;用相似因子(f2)评价7个厂家格列美脲片溶出度曲线的相似性。结果传统溶出方法测定格列美脲片在p H6.8条件下区分度较强,但体内外相关性较差;建立的流通池测定体外累积溶出量与体内吸收分数具有显著的相关性,回归方程为Fa=0.580 8 Fb+27.753 5(R²=0.995 0)。7个厂家生产的格列美脲片,除B、D及本土化制剂外,其余均与原研不相似。结论所建立的格列美脲片溶出度测定方法具有良好的体内外相关性,可以用于控制其质量。     

末梢血糖化血红蛋白检测的临床应用

目的：探讨用指端末梢血检测糖化血红蛋白（HbA1c）的临床应用。方法检测2型糖尿病患者末梢血和全血中的HbA1c,并用健康体检者作对照组。对15例糖尿病患者在全天不同时间取末梢血检测HbA1c,与早晨空腹结果进行比较。结果用指端末梢血在稀释模式下与用静脉全血在全血模式下检测HbA1c结果,差异无统计学意义（P=0.11）。28.86%的2型糖尿病患者血糖控制水平理想,32.99%控制一般,38.14%控制效果差。同一天内不同时间用末梢血检测HbA1c与早晨空腹的结果差异无统计学意义（P〉0.05）。结论用末梢血检测HbA1c可用于糖尿病的监控。     

HPLC法测定清肺抑火丸中大黄的四种成分的含量

目的 用高效液相色谱法测定清肺抑火丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 Diamonsil-C18柱,甲醇-0.2%磷酸(85:15);流速为1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温为室温.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.7%、97.4%、104.0%、103.6%,RSD分别为2.10%(n=6)、1.73%(n=6)、0.12%(n=6)、1.04%(n=6).结论 该法可用于清肺抑火丸的质量控制.     

毛细管电泳法测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的毛细管电泳法.方法以对硝基苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm),以20 mmol· L-1 Iris+ 20 mmol· L-1磺丁基-β-环糊精+ 25 mmol·L-1β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压10 kV,重力进样10 s(高度15cm),检测波长210 nm.结果柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在20.16～201.60 μg·mL-1(r =0.9971)、10.20～102.00 μg·mL-1(r=0.9947)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为99.4％,方法精密度(RSD)为2.46％(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.7％,方法精密度(RSD)为1.07％(n=6).结论该法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于逍遥丸的质量控制.     

超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法测定辅料中22种真菌毒素

目的:建立超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法同时检测药用辅料中22种真菌毒素的分析方法。方法:采用Waters CORTECS~?UPLC~?C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈甲醇混合溶液(60∶40)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,柱温35℃。采用电喷雾离子源,MSe数据采集模式,正、负离子扫描模式,外标法定量。结果:22种真菌毒素在质量浓度为0.2～500μg·L^-1范围内,线性关系良好(r均大于0.998 5);检测限为0.1～2.0μg·kg^-1;平均回收率为80.4%～118.2%,RSD为0.20%～8.8%;22种真菌毒素的基质效应不明显。应用该方法检测了32批次玉米淀粉和167批次糊精,其中一些批次检出黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、伏马毒素B2和玉米赤霉烯酮。结论:该方法准确、高效和稳定,可为药用辅料中真菌毒素风险评估提供方法参考。