索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究

目的 建立白术内酯Ⅰ索氏提取的最佳工艺.方法 采用正交设计优化的索氏提取工艺,以石油醚为提取溶剂,从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ,高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量.结果 采用索氏提取法提取白术(炒)中白术内酯Ⅰ的最佳工艺为白术(炒)的粒度为80目,加120 ml石油醚提取12 h.结论 所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行,值得进一步向工业化生产推广.     

怀牛膝中总皂苷含量测定

目的 建立怀牛膝中总皂苷含量测定方法.方法 采用高氯酸-香草醛比色法,其原理是怀牛膝中总皂苷与该显色剂反应后,可在相应波长处(544 nm)进行测量.结果 比色法所测定的线形范围为0.2～1.2 mg,相关系数r=0.998 4.平均回收率96.0%,RSD＝3.23%.结论 本法简便、准确,可用于怀牛膝总皂苷含量测定.     

紫外分光光度法测定醒脑注射液号中黄芩甙的含量

醒脑注射液 号是由黄芩甙、金银花提取物等1 0味中药组成 ,具有清热解毒、镇静安神之功 ,用于热邪内陷、神昏谵语、抽搐惊厥等症。本文采用加酸使黄芩甙沉淀 ,静置离心 ,乙醇溶解 ,以紫外分光光度法测定吸收系数计算获得满意结果。本方法简便、快速、灵敏度高、重复性好 ,可作为该制剂质量标准的定量方法。1　仪器与试药1 .1　仪器　 TU- 1 2 2 1紫外分光光度计 (北京通用仪器设备厂 ) ;微量进样器 (上海安亭微量进样器厂 ) ;TG32 8光学分析天平 (上海天平仪器厂 )。1 .2　试药　醒脑注射液 号 (安徽金牛实业股份有限公司 ,批号 990 70 …     

正交设计优化淫羊藿总黄酮最佳提取条件

目的：研究淫羊藿总黄酮最佳提取条件。方法：采用正交设计试验研究不同浓度的乙醇,溶剂体积和提取时间对淫羊藿总黄酮回流提取的影响;采用紫外分光光度法和HPLC法测定提取物中总黄酮和淫羊藿苷含量。结果：淫羊藿总黄酮最佳提取条件是采用90％乙醇,20倍量提取溶剂,提取时间为1h。结论：采用以上提取条件,所得提取物中总黄酮和淫羊藿苷含量最高。     

丙硫氧嘧啶胃内滞溜片的含量及释放度测定

目的建立丙硫氧嘧啶胃内滞溜片的含量测定方法,并制定释放度标准。方法采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为日本岛津公司ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为醋酸-水-乙腈(1∶84∶15),流速为1.0 m l.m in-1,柱温为40℃,检测波长为275 nm,进样量为20μl;采用转篮法和紫外分光光度法测定释放度。结果丙硫氧嘧啶浓度在0.48~1.92 mg.L-1范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.2%。1、4和8 h的平均释放度分别为19.2%、64.6%和91.2%。结论本文建立的含量测定方法简便,重现性好,可用于丙硫氧嘧啶胃内滞溜片的质量控制。     

不同煎煮时间对茯苓饮片水溶性多糖含量的影响

目的:建立茯苓饮片水煎液中多糖的含量测定方法,并对不同规格、不同煎煮时间下茯苓水煎液中多糖含量进行测定和比较,为中医临床用药提供参考。方法:采用苯酚-硫酸法联合3,5-二硝基水杨酸法测定茯苓块和茯苓片在不同煎煮时间下水煎液中茯苓多糖的含量。结果:苯酚-硫酸法在490nm波长下吸光度与总糖含量呈良好线性关系,线性范围为0.02~0.10μg/mL,r=0.9997,加样回收率为102.70%;3,5-二硝基水杨酸法在540nm波长下吸光度与单糖含量呈良好线性关系,线性范围为0.20~0.60μg/mL,r=0.9999,加样回收率为101.06%。随着煎煮时间的增加,茯苓水煎液中茯苓多糖含量也持续增加,45min时茯苓多糖成分基本煎出完全。结论:建立的多糖测定方法简单、准确、适用性好,可用于茯苓饮片水煎液中茯苓多糖含量测定。结合实验结果及临床实际情况,最佳煎煮时间为45min。     

栀子中京尼平苷提取方法考察

目的 建立栀子中京尼平苷的含量测定方法,在此基础上考察栀子中京尼平苷的提取方案.方法 高效液相色谱法测定含量,采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(15∶85);流速为1.0 ml/min;检测波长为238.4 nm.栀子粉末先醋酸乙酯回流提取,滤渣再用80%乙醇回流,考察提取效率及京尼平苷纯度.结果 京尼平苷在12.5～200 μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.999 8.用乙醇回流的提取方式可使京尼平苷提取较完全,醋酸乙酯提取所得京尼平苷纯度较高.结论 提取溶剂的种类对栀子中京尼平苷的提取效率及纯度有较大影响,先醋酸乙酯再乙醇的提取方法,可以得到部分纯度较高的京尼平苷,且不浪费药材,减少纯化等后续处理的难度.高效液相色谱法检测栀子中京尼平苷,方法快速、准确、可行.