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目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸(CMCA)、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam(TL)]的定性定量的检测方法。方法色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱:0.01~2.00 min,5%甲醇;2.00~4.00 min,5%~40%甲醇;4.00~11.00 min,40%~95%甲醇;11.00~13.00 min,95%甲醇;13.00~13.10 min,95%~5%甲醇;13.10~14.00 min,5%甲醇;体积流量0.5 m L/min;柱温20℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为正、负离子多反应监测模式。其中,正离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,雾化温度(TEM)500℃,喷雾电压(IS)4 500 V;负离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,TEM 500℃,喷雾电压(IS)-4 500 V。结果热毒宁注射液中6个活性成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为78.93%、114.65%、101.99%、90.98%、98.08%、115.58%;16批次热毒宁注射液中6个活性成分的平均质量浓度依次为2.00、26.63、52.63、5.29、34.64、9.69μg/m L。结论该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为热毒宁注射液的质量标准的完善提供科学依据。 相似文献
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利用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了同时测定痛安注射液(TAI)中丁香脂素、N-反式阿魏酰酪胺、白屈菜红碱、青藤碱、黄连碱、血根碱、白屈菜碱、木兰花碱、别隐品碱、原阿片碱、杜鹃素、次罂粟碱、二氢血根碱共13个有效成分的定性定量检测方法,用于痛安注射液的质量控制。采用Agilent Zorbax SB-Aq C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱(0.01~2 min,5%B;2~8 min,5%~30%B;8~11 min,30%~95%B;11~13 min,95%B;13~13.1 min,95%~5%B;13.1~14 min,5%B),流速0.5 m L·min~(-1),柱温25℃;电喷雾离子源(ESI)正离子条件下检测,多反应离子监测(MRM)进行定量。结果所测上述13个待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r0.999 0);加样回收率在95.70%~104.8%,RSD均小于1.9%,10个批次样品中上述13种成分的质量浓度依次为0.021 2~0.029 0,0.001 7~0.002 3,0.000 9~0.001 3,5.952~6.205 2,0.195 4~0.240 5,0.002 0~0.002 9,0.693~0.798 2,0.069 3~0.078 2,0.089 29~0.102 9,0.386 5~0.420 1,0.014 3~0.015 9,0.755 3~0.842 1,0.008 2~0.011 2 g·L~(-1)。经方法学验证,该方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价痛安注射液的质量提供参考。通过对10个批次的痛安注射液进行分析测定,并根据含量测定结果表明不同批次痛安注射液的质量并无明显差异,从而为痛安注射液的质量控制提供依据。 相似文献
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