[6,7-~3H]醋炔诺酮肟的合成

醋炔诺酮肟是新的避孕药物,其抗着床作用为炔诺酮的12.5倍。为研究它在体内药代动力学模型与过程,用多步有机反应合成了四个氚标记系列避孕药物:[6,7-~3H]炔诺醋(Ⅱ)、[6,7-~3H]醋炔诺酮(Ⅲ)、[6,7-~3H]炔诺酮肟(Ⅳ)和[6,7-~3H]醋炔诺酮肟(Ⅴ)。此外,还通过催化氚化还原反应合成了中间体[6,7-~3H]19-去甲基-4-雄烯-3,17-二酮(Ⅰ)和炔锂乙二胺络合物(固体)。     

DL-[7-~3H]-去甲肾上腺素盐酸盐的制备

去甲肾上腺素是一种重要的交感神经类物质。在研究它的代谢和针麻原理的过程中,都需要高比度的氚标记物。本文介绍了以去甲肾上腺酮盐酸盐为原料,5％钯-碳为催化剂,50％甲醇水溶液为溶剂,用氚气直接还原成DL-[7-~3H]-去甲肾上腺素盐酸盐。其反应式如下:     

[2′,6′-~3H]除草醚和[2′,6′-~3H]草枯醚的合成

用合成法制备了[2’,6’-~3H]除草醚和[2’,6’-~3H]草枯醚。以间溴氯苯(Ⅰ)为起始原料,经催化卤-氚取代反应制得[3,5-~3H]氯苯(Ⅱ);然后用硝酸-浓硫酸的混合物硝化(Ⅱ)得[3,5-~3H]对氯硝基苯(Ⅲ);最后使(Ⅲ)分别与2,4-二氯苯酚或2,4,6-三氯苯酚起缩合反应生成[2’,6’-~3H]除草醚(Ⅳ)和[2’,6’-~3H]草枯醚(Ⅴ),比活度分别为1.16TBq/mol和1.89TBq/mol,放化纯度均大于95％。     

玻璃真空系统使用拾零

由于玻璃所具有的化学惰性、透明和易烧接变形等优点,所以其应用还是很广泛的,特别是化学实验室中尤为普遍,下面是我们在使用过程中的几点体会: 1)活塞油脂的涂法:化学实验室中有些活塞(如滴定管、分液漏斗等)为了减少油脂对流体的污染,往往将油脂沿活塞蕊前后涂成两圈。如在真空系统上也用此方法时就使活塞涂油周期大大缩短。这是因为活塞通道的同轴处油脂很少,当多次旋转后油脂被挤走而极易产生纹螺。如果将油脂在活塞通道的左右涂两条(如活塞较大时可平行涂四条),而在活塞孔的前后适当涂一点,然后,将活塞德平移插入活塞腔,一边向里挤压一…